毒性:吸入會引起腦袋疼,但長期接觸,如超過2個月會形成習慣。可以刺激眼睛、皮膚、呼吸道及消化道系統。可以抑制神經系統。動物試驗中曾發現對大鼠的腎有傷害。LD50 大鼠 腹腔注射 0.31 mL/kg或200 mg/kg,經口0.35 mL/kg或353mg/kg,419 mg/kg,經皮4.46mL/kg,小鼠 經口 190 mg/kg,腹腔注射 200 mg/kg,LC50 大鼠 吸入 660 mg/L/4 hr,小鼠 吸入 145 ppm/4 hr。。裝置、設備容器應密封,加強通風、空氣中比較高容許濃度為5mg/m3。操作人員應穿戴防護用具。發生急性中毒者應將其移至新鮮空氣處,按一般**中毒癥救治處理。山西庫存雙環戊二烯服務至上,歡迎來電咨詢明日化工。泰州直銷雙環戊二烯產品介紹
一種制備雙環戊二烯二甲酸的方法【技術領域】[0001]本發明涉及一種制備雙環戊二烯二甲酸的方法,具體為一鍋法合成雙環戊二烯二甲酸。【背景技術】[0002]雙環戊二烯二甲酸,即Thiele'sAcid,是環戊二烯甲酸的二聚體,由***報道,其結構如下式所示。[0003][0004]隨后,對雙環戊二烯二甲酸及其衍生物的合成和應用研究一直沒有間斷,其曾被用作合成多環化合物的關鍵中間體。由于雙環戊二烯二甲酸帶雙環戊二烯基,具有熱可逆二聚特性,近年來被***用于開發可逆共價鍵交聯型熱塑性彈性體。在放射***物領域,由于雙環戊二烯二甲酸是一種非常方便的制備環戊二烯衍生物的前體,已被成功用于制備[(Cp-R)M(C0)3](Cp=環戊二稀,M=Mn,99mTc,Re)類型化合物,而這類放射性化合物在影像診斷和***重大疾病方面有極大的應用潛力。[0005]已報道的合成雙環戊二烯二甲酸的方法分兩步,先將雙環戊二烯熱解得到環戊二烯單體,再用單體與鈉反應,然后與干冰混合,經中和可制得雙環戊二烯二甲酸。盡管它的合成反應并不復雜,但過程稍顯繁瑣。【發明內容】[0006]為解決上述技術問題,本發明提供了一種制備雙環戊二烯二甲酸的方法,包括如下步驟:(1)使雙環戊二烯和堿金屬在150°c~200°C下反應。鎮江直銷雙環戊二烯價格走勢上海口碑好雙環戊二烯源頭好貨,歡迎來電咨詢明日化工。
制得環戊二烯金屬鹽;(2)將得自步驟(1)的環戊二烯金屬鹽與二氧化碳反應,制得雙環戊二烯二甲酸鹽;及(3)將得自步驟(2)的雙環戊二烯二甲酸鹽用酸處理,制得所述雙環戊二烯二甲酸。[0007]根據本發明的一實施方式,其中所述步驟(1)中,雙環戊二烯和堿金屬在160°C~170°C下反應,制得環戊二烯金屬鹽。[0008]根據本發明的另一實施方式,其中所述堿金屬為鈉。[0009]根據本發明的另一實施方式,其中所述步驟(2)包括,待所述步驟(1)的反應體系溫度冷卻至20°C~25°C后,向其中加入二氧化碳,制得所述雙環戊二烯二甲酸鹽。[0010]根據本發明的另一實施方式,其中所述步驟(1)的反應在惰性氣體環境下進行,所述惰性氣體選自氬氣或氮氣。[0011]根據本發明的另一實施方式,其中所述步驟(3)的酸選自***或鹽酸。[0012]根據本發明的另一實施方式,其中所述步驟(2)的二氧化碳為二氧化碳氣體或干冰。[0013]根據本發明的另一實施方式,其中所述方法包括,[0014](1)在氬氣保護下,將鈉加入環戊二烯二聚體中,并加熱至160°C~170°C反應,直至無氫氣產生;[0015](2)待所述步驟⑴的反應體系冷卻至20°C~25°C,向其中加入干冰,靜置18~24小時后,制得雙環戊二烯二甲酸鈉;[0016]。
雙環戊二烯生產方法 將煤焦油的輕苯餾分蒸餾,切取<70℃的苯頭餾分,其中含環戊二烯約30%,再經加熱,聚合,蒸餾得成品雙環戊二烯。以烴裂解工業中的C5餾分為原料,經加熱二聚,然后進行減壓蒸餾分離而得。其次,以環戊二烯為原料,經二聚亦可制得。 工藝流程: (1)以C5餾分為原料,首先把C5餾分加熱到80-120℃,使環戊二烯發生二聚。接著進行精餾,由塔底分離得到雙環戊二烯餾分。因為該餾分中除環戊二烯、異戊間干烯等外,還混有二烯烴類。把它加熱到170℃以上,只有雙環戊二烯優先分解、精餾。得到的環戊二烯通過熱聚合、精餾,則得到雙環戊二烯。 (2)可采用熱聚合的方法使環戊二烯轉變為沸點為170℃的二聚體,然后用蒸餾法提純。二聚反應在70℃時進行相當完全但反應過程很緩慢。采用加熱全回流16-18h,再升溫至取前餾分(82℃以下)、苯餾分(82℃以上),直至釜溫達到110℃為止。釜底殘留物為二聚環戊二烯,含量約60%,再經減壓蒸餾,可得含量≥99%的二聚體。山西質量雙環戊二烯全國發貨哪家好,歡迎來電咨詢明日化工。
雙環戊二烯聚合可以是單鍵打開聚合,也可以是雙鍵打開聚合,后者為開環易位聚合。關于開環易位聚合(Ring-Opening?Metathesis?Polymerization,ROMP)的報道,**早始于50年代末。1960年,Eleutero[4]用LiAlH4***的氧化鋁催化降冰片烯(Norbornene,NBE),環戊二烯的開環聚合。1967年,Calderon[5]***提出易位(metathesis)這一新概念,并指出碳碳雙鍵的可逆斷裂和再組合是烯烴易位反應機理。1970年,Herisson等[對環烯烴的開環易位聚合機理提出假設,認為金屬卡賓是聚合的活性中心。山西雙環戊二烯哪家好,歡迎來電咨詢明日化工。揚州**雙環戊二烯
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折疊編輯本段基本介紹英文名字:dicyclopentadiene簡稱:DCPD,二環戊二烯分子式C10H12分子量采用小口鐵桶包裝,貯存于陰涼通風處。按0易燃危險品規定貯運。無色結晶,有類似樟腦氣味。相對密度(20/20℃)。沸點170℃(分解)。凝固點℃。折射率nD(35℃)。閃點℃。自燃點680℃。溶于醇。本品有α和β二種異構體,為橋式(endo-DCPD)和掛式(exo-DCPD)兩種;橋式異構體凝固點33℃,掛式異構體凝固點℃。雙環戊二烯中主要含的是橋式異構體,沸點170℃。本品因含有雙鍵,故易于進行加成反應和自聚反應。折疊編輯本段毒性性質大鼠經口LD50為820mg/kg體重,兔經皮膚吸收LD50為。大鼠經口中毒的主要病理變化是肺、胃、腸、腎及膀胱的***充血及出血。裝置、設備容器應密封,加強通風、空氣中比較高容許濃度為5mg/m3。操作人員應穿戴防護用具。發生急性中毒者應將其移至新鮮空氣處,按一般***物中毒癥***處理。雙環戊二烯折疊編輯本段作用用途主要用于制醫藥、農藥、樹脂。泰州直銷雙環戊二烯產品介紹
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