一種制備雙環戊二烯二甲酸的方法【技術領域】[0001]本發明涉及一種制備雙環戊二烯二甲酸的方法,具體為一鍋法合成雙環戊二烯二甲酸。【背景技術】[0002]雙環戊二烯二甲酸,即Thiele'sAcid,是環戊二烯甲酸的二聚體,由***報道,其結構如下式所示。[0003][0004]隨后,對雙環戊二烯二甲酸及其衍生物的合成和應用研究一直沒有間斷,其曾被用作合成多環化合物的關鍵中間體。由于雙環戊二烯二甲酸帶雙環戊二烯基,具有熱可逆二聚特性,近年來被***用于開發可逆共價鍵交聯型熱塑性彈性體。在放射***物領域,由于雙環戊二烯二甲酸是一種非常方便的制備環戊二烯衍生物的前體,已被成功用于制備[(Cp-R)M(C0)3](Cp=環戊二稀,M=Mn,99mTc,Re)類型化合物,而這類放射性化合物在影像診斷和***重大疾病方面有極大的應用潛力。[0005]已報道的合成雙環戊二烯二甲酸的方法分兩步,先將雙環戊二烯熱解得到環戊二烯單體,再用單體與鈉反應,然后與干冰混合,經中和可制得雙環戊二烯二甲酸。盡管它的合成反應并不復雜,但過程稍顯繁瑣。【發明內容】[0006]為解決上述技術問題,本發明提供了一種制備雙環戊二烯二甲酸的方法,包括如下步驟:(1)使雙環戊二烯和堿金屬在150°c~200°C下反應。安徽**雙環戊二烯哪家好,歡迎來電咨詢明日化工。鹽城質量雙環戊二烯銷售價格
(6)二聚環戊二烯樹脂可用作橡膠粘合劑、壓敏粘接劑、熱溶粘合劑、油墨、涂料等; (7)二聚環戊二烯氧化物可用作注射成型和層壓成型樹脂; (8)環戊二烯部分加氫得到的環戊烯,再聚合制得1,5-反式聚環戊烯; (9)環戊二烯是生產艾氏劑、荻氏劑類殺蟲劑原料; (10)環戊二烯還用于***合成。例如胃長樂的中間體α-環戊二烯基扁桃酸甲酯,由苯乙酮酸甲酯與環戊二烯加成而得; (11)加氫后用作高能燃料。;可用作乙丙橡膠的第三單體。用于合成亞乙基降冰片烯,亦用作乙丙橡膠第三單體。與順酐反應得到降冰片烯二酸酐,用作環氧樹脂固化劑。雙環戊二烯對桐油、亞麻仁油、大豆油、魚油等改性,可加快干燥性,提高耐水、耐堿性。用于生產環戊二烯樹脂、油漆和涂料等的原料。加氫后用作高能燃料。;主要用于醫藥、農藥、合成樹脂、香料、合成橡膠等領域。江蘇雙環戊二烯廠家直供江蘇口碑好雙環戊二烯源頭好貨,歡迎來電咨詢明日化工。
生產能力20萬噸,產量;西歐的生產能力,產量;日本的產能和西歐接近,產能,產量。今后隨著世界乙烯裂解原料的輕質化,C5供應量將減少,因此降低了有效DCPD的生產能力。未來產能的增長將主要來自亞洲(日本除外),尤其是中國。中國DCPD的生產企業超過16家,2011年生產能力達到了,產量約9萬噸,表觀市場消費量約。國內粗DCPD主要來自上海金山石化、山東玉皇、魯華化工、寧波金海德旗等大型C5全分離企業。國內還有一些企業從C5分離企業采購粗DCPD生產精DCPD,也有一些企業從C9分離直接提供生產精DCPD。由于DCPD的供應已經滿足市場需求,價格也比較低,因此進口貨源已基本退出了國內市場。我國生產的粗DCPD主要在國內消費,有部分精DCPD出口,且近年以來出口量增長較為迅速。我國DCPD的下游產品應用和國外有所不同。國外DCPD加氫石油樹脂消耗比例大,其它注塑產品PDCPD、環烯烴共聚物(COC)在美國、日本發展較快,而在我國此方面幾乎是空白。我國粗DCPD大部分直接用于替代苯酐來生產改性不飽和聚酯樹脂(簡稱DCPD改性UPR),以降低樹脂的生產成本,該領域消耗的DCPD占60%左右;小部分直接用于生產石油樹脂;其余的DCPD主要經精制到含量≥95%后用于生產金剛烷。
類別 易燃液體 毒性分級 高毒 急性毒性 口服- 大鼠 LD50: 353 毫克/ 公斤; 口服- 小鼠 LD50: 190 毫克/ 公斤 刺激數據 皮膚- 兔子 10 毫克/ 24小時 重度; 眼睛- 兔子 500 毫克/ 24小時 輕度 物危險特性 與空氣混合可爆 可燃性危險特性 遇明火、高溫、氧化劑較易燃; 燃燒產生刺激煙霧 儲運特性 庫房通風低溫干燥; 與氧化劑分開存放; 不宜久儲, 以防聚合 滅火劑 干粉、干砂、二氧化碳、泡沫、1211滅火劑 職業標準 TWA 30 毫克/ 立方米; STEL 54 毫克/ 立方米陜西直銷雙環戊二烯哪家好,歡迎來電咨詢明日化工。
此外,以雙環戊二烯為改性成分制備改性涂料和粘合劑的方法也正得到日益***的研究和應用。在國內,《絕緣材料》1996年第五期以及《化學工程師》2002年第二期中報道了采用雙環戊二烯與順丁烯二酸酐發生加成反應制備內次甲基四氫化苯酐,然后內次甲基四氫化苯酐與植物油一起縮聚制備醇酸樹脂;但是并未報道雙環戊二烯與順丁烯二酸酐的具體加成反應工藝以及內次甲基四氫化苯酐產物的表征數據。因此,在雙環戊二烯的順丁烯二酸酐加成物的制備領域中,需要提供一種有效的制備方法,通過該方法可以利用低廉的原材料制備出具有***的雙環戊二烯的順丁烯二酸酐加成物,并且該加成物可進一步與植物油、二元醇和苯酐發生縮聚反應制備出具有良好力學性能和氣干性的***醇酸樹脂。發明內容本發明的目的在于克服現有技術中存在的缺點,提供一種環境友好、成本低、工藝簡單的雙環戊二烯的順丁烯二酸酐加成物的制備方法。本發明的目的通過下述技術方案實現一種雙環戊二烯的順丁烯二酸酐加成物的制備方法,包括下述步驟(1)首先將順丁烯二酸酐加熱到100℃~130℃,保溫20~60分鐘,使其完全熔融;(2)然后邊攪拌邊升溫至150℃~160℃,加入雙環戊二烯,通入氮氣保護,并保溫反應20~60分鐘。安徽直銷雙環戊二烯歡迎來電,歡迎來電咨詢明日化工。南京口碑好雙環戊二烯產品介紹
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折疊編輯本段基本介紹英文名字:dicyclopentadiene簡稱:DCPD,二環戊二烯分子式C10H12分子量采用小口鐵桶包裝,貯存于陰涼通風處。按0易燃危險品規定貯運。折疊編輯本段物化性質無色結晶,有類似樟腦氣味。相對密度(20/20℃)。沸點170℃(分解)。凝固點℃。折射率nD(35℃)。閃點℃。自燃點680℃。溶于醇。本品有α和β二種異構體,為橋式(endo-DCPD)和掛式(exo-DCPD)兩種;橋式異構體凝固點33℃,掛式異構體凝固點℃。雙環戊二烯中主要含的是橋式異構體,沸點170℃。本品因含有雙鍵,故易于進行加成反應和自聚反應。折疊編輯本段毒性性質大鼠經口LD50為820mg/kg體重,兔經皮膚吸收LD50為。大鼠經口中毒的主要病理變化是肺、胃、腸、腎及膀胱的***充血及出血。裝置、設備容器應密封,加強通風、空氣中比較高容許濃度為5mg/m3。操作人員應穿戴防護用具。發生急性中毒者應將其移至新鮮空氣處,按一般***物中毒癥***處理。雙環戊二烯折疊編輯本段作用用途主要用于制醫藥、農藥、樹脂。[1]主要用于三元乙丙橡膠的第三單體。DCPD主要來自煤油或石油裂解的C5餾分,可視為是一種一級原料,無需通過有機合成制得。DCPD的另一個優點是聚合性能活潑。鹽城質量雙環戊二烯銷售價格
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