傳統的銅離子檢測方法主要包括原子吸收光譜技術、原子發射光譜技術、原子熒光技術、熒光探針檢測法以及電化學檢測技術等。此類銅離子分析技術雖然具有良好的靈敏度和選擇性,但需要借助價格高昂的儀器,并且耗時,限制了其應用范圍。比色傳感檢測技術具有價格低廉、易于操作、快捷等優點,能夠滿足生產生活前面的檢測分析需求,近年來,比色傳感檢測在銅離子的檢測中有著范圍廣的應用。例如,yan等人利用[emailprotected]核殼納米粒子進行銅離子的比色傳感檢測();xing等發展了點擊化學-g四鏈體比色技術用于銅離子檢測分析();long等人利用cof作為富集材料。結合8-羥基喹啉檢測wilson病人體...
將配置好的5份銅離子檢測液分別在652nm波長處測定其吸光值,吸光值曲線如圖4所示。從圖4可知:超聲時間在,隨著超聲時間延長,吸光值逐漸增大,在,吸光值為,繼續延長超聲時間,吸光值趨領導衡,表明,在該條件下,超聲,吸光值已趨近極限,為了節省時間,故選擇超聲時間為。實施例5濾膜過濾條件優化在實施例4的基礎上,配置5份銅離子檢測液,所述均相二維三氧化鉬溶液的制備條件參數為:所述水/乙醇溶液的體積比為1:,所述三氧化鉬粉末與水/乙醇溶液的混合比例為1g:10ml,所述超聲波連續超聲時間為,所述靜止時間為12h,所述過濾分別用μm,μm,μm,μm,μm濾膜過濾?!炯夹g領域】本發明屬于銅離...
b)不同濃度的銅離子溶液增敏后,在652nm波長處吸光值擬合直線圖;圖2不同體積比(1:)的水/乙醇溶液條件下,銅離子檢測液的吸光值曲線圖;圖3不同混合比(1g:10ml,1g:15ml,1g:20ml,1g:25ml,1g:30ml)的三氧化鉬粉末與水/乙醇溶液條件下,銅離子檢測液吸光值圖;圖4不同超聲時間()條件下,銅離子檢測液的吸光值曲線圖;圖5不同濾膜過濾(μm,μm,μm,μm,μm)條件下,銅離子檢測液的吸光值曲線圖;圖6不同反應時間(2min,5min,8min,10min,15min)下,銅離子檢測液的吸光值曲線圖;圖7不同溶劑體系(h2o,ethanol,h2o/...
三氧化鉬-性質開放數據可信數據白色結晶性粉末。d26℃;沸點1155℃。溶于氨水、堿溶液、氫氟酸、濃硫酸,不溶于水。在空氣中很穩定,通入干燥氯化氫,加熱升華成淡黃色針狀結晶。與鹵素化合物如五氟化溴、三氟化氯發生劇烈反應。受高熱分解,放出有毒的煙氣。三氧化鉬-用途開放數據可信數據用于血糖、蛋白質、生物堿、砷、酚的檢測以及光譜分析試劑。三氧化鉬-制法開放數據可信數據鉬酸銨熱分解法:將輝鉬精礦粉碎至60~80目,放入焙燒爐中于500~550℃氧化焙燒,用氨水浸出,得鉬酸銨溶液除去雜質后,加熱至40~45℃,在攪拌下加入硝酸中和至pH,生成八鉬酸銨沉淀,經過濾,離心脫水后,溶于70~80℃的氨...
本發明基于三氧化鉬增敏技術測定銅離子具有的優點有:1.比色檢測操作簡便、省時、成本低廉;2.三氧化鉬增敏材料的引入極大提高銅離子比色檢測的靈敏度;3.不受顯色反應體系ph的限制,在中性、弱酸、弱堿性條件下均能進行比色測試,授干擾離子影響??;4.與已知銅離子比色反應時間比具有更短的反應時間優勢,能在5min內完成顯色檢測;5.應用范圍廣,食品、環境和醫藥領域均具有很好的應用前景?!靖綀D說明】圖1(a)不同濃度的銅離子溶液增敏后,在500-800nm波長范圍吸光值曲線圖;圖1(b)不同濃度的銅離子溶液增敏后,在652nm波長處吸光值擬合直線圖;圖2不同體積比(1:)的水/乙醇溶液條件下,銅...
結合8-羥基喹啉檢測wilson病人體液中的銅離子((24):7603-7609.)。這些研究均表明比色傳感技術在銅離子的檢測中具有巨大的應用前景,但是,比色傳感的檢測靈敏度低缺點在已報道的研究中依然存在,銅離子的比色傳感檢測技術同樣受到靈敏度低下,選擇性不高的缺點困擾。技術實現要素:本發明旨在解決上述問題,與以往的銅離子比色檢測方法不同,本發明為了解決比色靈敏度不高的問題,引入了三氧化鉬作為增敏劑、肌酸酐作為偶聯有機分子,極大的增強了銅離子的比色檢測的靈敏性,同時具有選擇性好、抗干擾性強特點。為實現本發明的目的,本發明提供了一種基于三氧化鉬增敏技術測定銅離子的檢測方法,該方法包括如下...
實施例6反應時間條件優化在實施例5的基礎上,配置5份銅離子檢測液,所述均相二維三氧化鉬溶液的制備條件參數為:所述水/乙醇溶液的體積比為1:,所述三氧化鉬粉末與水/乙醇溶液的混合比例為1g:10ml,所述超聲波連續超聲時間為,所述靜止時間為12h,所述過濾分別用μm濾膜過濾;所述配置銅離子檢測液條件參數為:反應時間分別為2min,5min,8min,10min,15min,將配置好的5份銅離子檢測液分別在652nm波長處測定其吸光值,吸光值曲線如圖6所示。從圖6可知:反應時間在2-6min范圍內,檢測液的吸光值逐漸增大,在反應6min時,檢測液的吸光值的比較大值為,反應時間超過6mi...
【技術領域】本發明屬于銅離子快速檢測技術領域,具體涉及到一種銅離子快速比色檢測方法,該方法通過三氧化鉬的增敏及肌酸酐的耦聯作用能夠快速準確檢測溶液中銅離子的含量。背景技術:重金屬離子是一種常見的水體污染源,不經過適當的處理直接排入環境中會嚴重威脅水生態系統,并會通過食物鏈進而危害人體健康。其中銅離子,是重金屬污染源的一種,銅離子含量過高會導致肝腎損傷,腸胃功能紊亂以及精神系統疾病,銅離子在環境和有機生命體中扮演著重要角色,因此,開發銅離子檢測分析技術具有現實意義。傳統的銅離子檢測方法主要包括原子吸收光譜技術、原子發射光譜技術、原子熒光技術、熒光探針檢測法以及電化學檢測技術等。此類銅離子...
GHS危險性類別:嚴重眼損傷/眼刺激類別2特異性靶***毒性一次接觸類別3致病性類別2標簽要素:象形圖:警示詞:警告危險性說明:H319造成嚴重眼刺激。H335可引起呼吸道刺激。H351懷疑會致病。防范說明:預防措施:P264作業后徹底清洗。P280戴防護手套/穿防護服/戴防護眼罩/戴防護面具。P261避免吸入粉塵/煙/氣體/煙霧/蒸氣/噴霧。P271只能在室外或通風良好處使用。P201使用前取得專門說明。P202在閱讀并明了所有安全措施前切勿搬動。事故響應:P305+P351+P338如進入眼睛:用水小心沖洗幾分鐘。如戴隱形眼鏡并可方便地取出,取出隱形眼鏡。繼續沖洗。P337+P...
5'-四甲基聯苯胺乙醇溶液):v(過氧化氫溶液)=10:1:1:1:1,依次添加均相二維三氧化鉬溶液、肌酸酐溶液、3,3',5,5'-四甲基聯苯胺乙醇溶液和過氧化氫溶液,反應2-15min,配置成銅離子檢測液,所述肌酸酐溶液濃度為1-100mm,所述3,3',5,5'-四甲基聯苯胺乙醇溶液濃度為,所述過氧化氫溶液濃度為。c、分析檢測:采用紫外-可見分光光度計法或者觀察法,測定或者判斷其檢測液的銅離子濃度。進一步地,步驟a中,所述均相二維三氧化鉬溶液的制備方法是:稱取一定質量的純度大于99%的三氧化鉬粉末,再加入體積比為1:,三氧化鉬粉末與水/乙醇溶液的混合比例為1g:10ml,攪拌條件...
為實現本發明的目的,本發明提供了一種基于三氧化鉬增敏技術測定銅離子的檢測方法,該方法包括如下步驟:a、均相二維三氧化鉬溶液的制備:稱取一定質量的純度大于99%的三氧化鉬粉末,再加入體積比為1:,三氧化鉬粉末與水/乙醇溶液的混合比例為1g:10ml-1g:30ml,在攪拌條件下,用80kw功率超聲波連續超聲,然后靜止12h,取上清液用μm濾膜進行過濾,收集所得濾液,即得均相二維三氧化鉬溶液。b、利用三氧化鉬增敏,配置銅離子檢測液:量取待測銅離子溶液500μl以上,按照體積比為v(銅離子溶液):v(二維三氧化鉬溶液):v(肌酸酐溶液):v(3,3',5。結合8-羥基喹啉檢測wilson病人...
實施例1紫外-可見分光光度計法比較好固定波長選定參照上述測試條件優化方法,制備均相二維三氧化鉬溶液,所述均相二維三氧化鉬溶液的制備條件參數為:所述水/乙醇溶液的體積比為1:,所述三氧化鉬粉末與水/乙醇溶液的混合比例為1g:10ml,所述超聲波連續超聲時間為,所述靜止時間為12h,所述過濾用μm濾膜;所述銅離子檢測液配置方法為:量取一系列(0μg/ml,μg/ml,μg/ml,μg/ml,μg/ml,μg/ml,μg/ml,μg/ml,μg/ml)銅離子溶液各500μl,按照體積比為v(銅離子溶液):v(二維三氧化鉬溶液):v(肌酸酐溶液):v(3,3',5,5'-四甲基聯苯胺乙醇溶液)...
3.未知銅離子濃度測定參照上述銅離子標準檢測液配置方法配置未知銅離子溶度檢測液,未知銅離子溶度檢測液在652nm波長處測定其吸光值,與步驟2中作出的關系曲線進行對比,找出該吸光值對應的銅離子溶度。實施例8利用觀察法判斷未知銅離子濃度參照實施例6,制備均相二維三氧化鉬溶液,再分別量取一系列已知濃度的銅離子溶液(0μg/ml,μg/ml,μg/ml,μg/ml,μg/ml,μg/ml,μg/ml,μg/ml,μg/ml,μg/ml,10μg/ml)各500μl,按照體積比為v(銅離子溶液):v(二維三氧化鉬溶液):v(肌酸酐溶液):v(3,3',5,5'-四甲基聯苯胺乙醇溶液):v(過氧化...
℃):1150分子式:MoO3分子量::微溶于水,溶于濃硝酸、濃鹽酸,易溶于濃堿。加熱時變黃色,冷時即復原。即使在低于熔點情況下,也有名氣大的升華現象。不溶于水,能溶于氨水和強堿。與堿溶液和許多金屬氧化物反應生成鉬酸鹽和多鉬酸鹽。由輝鉬礦(MoS2)灼燒或將鹽酸加入鉬酸銨中析出鉬酸后再加熱熔燒而制得,亦可直接煅燒鉬酸銨得到。用于制金屬鉬和鉬的化合物。未有特殊的燃燒炸裂特性。[4]制備編輯播報鉬酸銨熱分解法將輝鉬精礦粉碎至60~80目,放人焙燒爐中于500~550℃氧化焙燒,用氨水浸出,得鉬酸銨溶液除去雜質后,加熱至40~45℃,在攪拌下加入硝酸中和至pH=,生成八鉬酸銨沉淀,經過濾...
配置成銅離子檢測液。采用紫外-可見分光光度計,分別在500-800nm范圍內測定吸光值與波長的關系曲線,關系曲線如圖8所示。tmb+cu2++h2o2+cr+moo3體系,在500-800nm范圍內吸光度明顯高于其他體系,說明了三氧化鉬納米材料的增敏作用效果較好。表1不同溶液及其體積比實施例11不同體系顯色動力學對比參照實施例6的步驟和參數,制備均相二維三氧化鉬溶液,量取待測μg/ml銅離子溶液,按照表1將各成分依次混合,反應時間6min,配置成銅離子檢測液。采用紫外-可見分光光度計,在入射波長為652nm處測定吸光值,記錄各混合溶液吸光值與反應時間的變化,各溶液吸光值與反應時間的關系...
實施例1紫外-可見分光光度計法比較好固定波長選定參照上述測試條件優化方法,制備均相二維三氧化鉬溶液,所述均相二維三氧化鉬溶液的制備條件參數為:所述水/乙醇溶液的體積比為1:,所述三氧化鉬粉末與水/乙醇溶液的混合比例為1g:10ml,所述超聲波連續超聲時間為,所述靜止時間為12h,所述過濾用μm濾膜;所述銅離子檢測液配置方法為:量取一系列(0μg/ml,μg/ml,μg/ml,μg/ml,μg/ml,μg/ml,μg/ml,μg/ml,μg/ml)銅離子溶液各500μl,按照體積比為v(銅離子溶液):v(二維三氧化鉬溶液):v(肌酸酐溶液):v(3,3',5,5'-四甲基聯苯胺乙醇溶液)...
二、未知銅離子濃度測定方法實施例7利用采用紫外-可見分光光度計法分析檢測未知銅離子濃度1.均相二維三氧化鉬溶液的制備:稱取10g純度大于99%的三氧化鉬粉末,再加入體積比為1:,三氧化鉬粉末與水/乙醇溶液的混合比例為1g:10ml,攪拌條件下80kw功率微波連續超聲,然后靜止12h,取上清液用μm濾膜進行過濾,收集所得濾液,制取均相二維三氧化鉬溶液。2.配置銅離子標準溶液分別量取一系列已知濃度的銅離子溶液(0μg/ml,μg/ml,μg/ml,μg/ml,μg/ml,μg/ml,μg/ml,μg/ml,μg/ml,μg/ml,10μg/ml)各500μl,按照體積比為v(銅離子溶液):...
配置成銅離子檢測液。采用紫外-可見分光光度計,分別在500-800nm范圍內測定吸光值與波長的關系曲線,關系曲線如圖8所示。tmb+cu2++h2o2+cr+moo3體系,在500-800nm范圍內吸光度明顯高于其他體系,說明了三氧化鉬納米材料的增敏作用效果較好。表1不同溶液及其體積比實施例11不同體系顯色動力學對比參照實施例6的步驟和參數,制備均相二維三氧化鉬溶液,量取待測μg/ml銅離子溶液,按照表1將各成分依次混合,反應時間6min,配置成銅離子檢測液。采用紫外-可見分光光度計,在入射波長為652nm處測定吸光值,記錄各混合溶液吸光值與反應時間的變化,各溶液吸光值與反應時間的關系...
將配置好的5份銅離子檢測液分別在652nm波長處測定其吸光值,吸光值曲線如圖4所示。從圖4可知:超聲時間在,隨著超聲時間延長,吸光值逐漸增大,在,吸光值為,繼續延長超聲時間,吸光值趨領導衡,表明,在該條件下,超聲,吸光值已趨近極限,為了節省時間,故選擇超聲時間為。實施例5濾膜過濾條件優化在實施例4的基礎上,配置5份銅離子檢測液,所述均相二維三氧化鉬溶液的制備條件參數為:所述水/乙醇溶液的體積比為1:,所述三氧化鉬粉末與水/乙醇溶液的混合比例為1g:10ml,所述超聲波連續超聲時間為,所述靜止時間為12h,所述過濾分別用μm,μm,μm,μm,μm濾膜過濾?!炯夹g領域】本發明屬于銅離子快...
為實現本發明的目的,本發明提供了一種基于三氧化鉬增敏技術測定銅離子的檢測方法,該方法包括如下步驟:a、均相二維三氧化鉬溶液的制備:稱取一定質量的純度大于99%的三氧化鉬粉末,再加入體積比為1:,三氧化鉬粉末與水/乙醇溶液的混合比例為1g:10ml-1g:30ml,在攪拌條件下,用80kw功率超聲波連續超聲,然后靜止12h,取上清液用μm濾膜進行過濾,收集所得濾液,即得均相二維三氧化鉬溶液。b、利用三氧化鉬增敏,配置銅離子檢測液:量取待測銅離子溶液500μl以上,按照體積比為v(銅離子溶液):v(二維三氧化鉬溶液):v(肌酸酐溶液):v(3,3',5。結合8-羥基喹啉檢測wilson病人...
依次添加制備所得的均相二維三氧化鉬溶液和50mm的肌酸酐溶液,1mm的3,3',5,5'-四甲基聯苯胺乙醇溶液,,使其反應6min,拍照記錄其溶液顏色,做成0-10μg/ml銅離子溶度標準比色卡,測定未知銅離子溶度時,將未知溶度經過同樣條件增敏處理后,記錄其呈現的顏色,將未知銅離子溶度呈現的顏色與比色卡對比,判斷銅離子濃度范圍。三、對比測試分析實施例9不同溶劑體系制備二維三氧化鉬增敏材料對銅離子比色體系吸光值對比參照實施例6的步驟和參數。從圖中可以看出,tmb+cu2++h2o2+moo3體系吸光度數值大,反應在250s達到,超過250s后吸光度數值趨領導衡,說明本發明銅離子檢測所...
GHS危險性類別:嚴重眼損傷/眼刺激類別2特異性靶***毒性一次接觸類別3致病性類別2標簽要素:象形圖:警示詞:警告危險性說明:H319造成嚴重眼刺激。H335可引起呼吸道刺激。H351懷疑會致病。防范說明:預防措施:P264作業后徹底清洗。P280戴防護手套/穿防護服/戴防護眼罩/戴防護面具。P261避免吸入粉塵/煙/氣體/煙霧/蒸氣/噴霧。P271只能在室外或通風良好處使用。P201使用前取得專門說明。P202在閱讀并明了所有安全措施前切勿搬動。事故響應:P305+P351+P338如進入眼睛:用水小心沖洗幾分鐘。如戴隱形眼鏡并可方便地取出,取出隱形眼鏡。繼續沖洗。P337+P...
為實現本發明的目的,本發明提供了一種基于三氧化鉬增敏技術測定銅離子的檢測方法,該方法包括如下步驟:a、均相二維三氧化鉬溶液的制備:稱取一定質量的純度大于99%的三氧化鉬粉末,再加入體積比為1:,三氧化鉬粉末與水/乙醇溶液的混合比例為1g:10ml-1g:30ml,在攪拌條件下,用80kw功率超聲波連續超聲,然后靜止12h,取上清液用μm濾膜進行過濾,收集所得濾液,即得均相二維三氧化鉬溶液。b、利用三氧化鉬增敏,配置銅離子檢測液:量取待測銅離子溶液500μl以上,按照體積比為v(銅離子溶液):v(二維三氧化鉬溶液):v(肌酸酐溶液):v(3,3',5。結合8-羥基喹啉檢測wilson病人...
三氧化鉬是一種無機物,分子式為MoO3,分子量為144。[1]2017年10月27日,世界衛生組織國際病癥研究機構公布的致病物清單初步整理參考,三氧化鉬在2B類致病物清單中。理化性質編輯播報三氧化鉬外觀與性狀:白色晶狀粉末熔點(℃):795(更熱可以升華)[3]相對密度(水=1):(℃):1150分子式:MoO3分子量::微溶于水,溶于濃硝酸、濃鹽酸,易溶于濃堿。加熱時變黃色,冷時即復原。即使在低于熔點情況下,也有名氣大的升華現象。不溶于水,能溶于氨水和強堿。與堿溶液和許多金屬氧化物反應生成鉬酸鹽和多鉬酸鹽。由輝鉬礦(MoS2)灼燒或將鹽酸加入鉬酸銨中析出鉬酸后再加熱熔燒而制得,亦可直...
傳統的銅離子檢測方法主要包括原子吸收光譜技術、原子發射光譜技術、原子熒光技術、熒光探針檢測法以及電化學檢測技術等。此類銅離子分析技術雖然具有良好的靈敏度和選擇性,但需要借助價格高昂的儀器,并且耗時,限制了其應用范圍。比色傳感檢測技術具有價格低廉、易于操作、快捷等優點,能夠滿足生產生活前面的檢測分析需求,近年來,比色傳感檢測在銅離子的檢測中有著范圍廣的應用。例如,yan等人利用[emailprotected]核殼納米粒子進行銅離子的比色傳感檢測();xing等發展了點擊化學-g四鏈體比色技術用于銅離子檢測分析();long等人利用cof作為富集材料。結合8-羥基喹啉檢測wilson病...
從圖中可以看出,tmb+cu2++h2o2+moo3體系吸光度數值大,反應在250s達到,超過250s后吸光度數值趨領導衡,說明本發明銅離子檢測所需的顯色時間短。實施例11干擾物對銅離子測試分析影響參照實施例6的步驟和參數,制備均相二維三氧化鉬溶液。量取μg/ml銅離子溶液500μl,按照體積比為v(銅離子溶液):v(二維三氧化鉬溶液):v(肌酸酐溶液):v(3,3',5,5'-四甲基聯苯胺乙醇溶液):v(過氧化氫溶液)=10:1:1:1:1,依次添加制備所得的均相二維三氧化鉬溶液和50mm的肌酸酐溶液,1mm的3,3',5,5'-四甲基聯苯胺乙醇溶液,,使其反應6min,配置成銅離子...
為實現本發明的目的,本發明提供了一種基于三氧化鉬增敏技術測定銅離子的檢測方法,該方法包括如下步驟:a、均相二維三氧化鉬溶液的制備:稱取一定質量的純度大于99%的三氧化鉬粉末,再加入體積比為1:,三氧化鉬粉末與水/乙醇溶液的混合比例為1g:10ml-1g:30ml,在攪拌條件下,用80kw功率超聲波連續超聲,然后靜止12h,取上清液用μm濾膜進行過濾,收集所得濾液,即得均相二維三氧化鉬溶液。b、利用三氧化鉬增敏,配置銅離子檢測液:量取待測銅離子溶液500μl以上,按照體積比為v(銅離子溶液):v(二維三氧化鉬溶液):v(肌酸酐溶液):v(3,3',5。結合8-羥基喹啉檢測wilson...
取上清液用μm濾膜進行過濾,收集所得濾液,即得均相二維三氧化鉬溶液。(2)配置銅離子檢測液:量取μg/ml銅離子溶液500μl,按照體積比為v(銅離子溶液):v(二維三氧化鉬溶液):v(肌酸酐溶液):v(3,3',5,5'-四甲基聯苯胺乙醇溶液):v(過氧化氫溶液)=10:1:1:1:1,依次添加制備所得的均相二維三氧化鉬溶液和肌酸酐溶液,3,3',5,5'-四甲基聯苯胺乙醇溶液,過氧化氫溶液,使其反應2-15min,配置成銅離子檢測液,所述肌酸酐溶液濃度為50mm,所述3,3',5,5'-四甲基聯苯胺乙醇溶液濃度為1mm,所述過氧化氫溶液濃度為。(3)吸光值測定:采用紫外-可見分...
所述靜止時間為12h,所述過濾用μm濾膜;配置銅離子檢測液各溶液混合的反應時間為2min。將配置好的5份銅離子檢測液在652nm波長處測定其吸光值,吸光值曲線如圖2所示。從圖2可知:在水/乙醇不同體積比中,體積比為1:,檢測液吸光值比較大,吸光值大有利于銅離子濃度測定,故優先采用水/乙醇體積比為1:。實施例3三氧化鉬粉末與水/乙醇溶液的混合比條件優化在實施例2的基礎上,配置5份銅離子檢測液,所述均相二維三氧化鉬溶液的制備條件參數設置為:所述水/乙醇溶液的體積比為1:,所述三氧化鉬粉末與水/乙醇溶液的混合比例為1g:10ml,1g:15ml,1g:20ml,1g:25ml,1g:30ml...
從圖中可以看出,tmb+cu2++h2o2+moo3體系吸光度數值大,反應在250s達到,超過250s后吸光度數值趨領導衡,說明本發明銅離子檢測所需的顯色時間短。實施例11干擾物對銅離子測試分析影響參照實施例6的步驟和參數,制備均相二維三氧化鉬溶液。量取μg/ml銅離子溶液500μl,按照體積比為v(銅離子溶液):v(二維三氧化鉬溶液):v(肌酸酐溶液):v(3,3',5,5'-四甲基聯苯胺乙醇溶液):v(過氧化氫溶液)=10:1:1:1:1,依次添加制備所得的均相二維三氧化鉬溶液和50mm的肌酸酐溶液,1mm的3,3',5,5'-四甲基聯苯胺乙醇溶液,,使其反應6min,配置成銅離子...