電子級氫氟酸生產方法的難點:1. 分析控制與產品檢測要求高。制備電子級氫氟酸所應用的測試儀器如下: (1)電感耦合等離子高頻質譜分析儀( ICP - MS);(2)電感耦合等離子原子發射分析儀( ICP - AES);(3)原子吸收分光光度計;(4)氧原子發生無焰原子吸收分析儀;(5)離子色譜分析儀;(6)激光散射液體微粒計數器;(7)水表面雜質分析系統;(8)原子間力顯微鏡;(9)光學顯微鏡微粒計數器;(10)掃描電子顯微鏡;(11)光學膜厚測定和表面仿形儀;(12)表面張力測定儀;(13) 空氣中塵埃微粒測定儀;(14)水電阻率測定儀。2. 對水質要求高,要求水的電阻率≥18.0MΩ·cm。高純水是生產電子氫氟酸中不可缺少的原料,也是包裝容器的清洗劑,其純度將直接影響到電子級氫氟酸的產品質量。高純水的主要控制指標是電阻率和固體顆粒,其他輔助指標有可氧化的總碳量(TOC)、細菌、被溶解的二氧化硅、離子濃度等。目前,高純水的生產工藝較為成熟,較常見是先通過離子交換柱和微過濾器,得到普通純水,然后再采用反滲透、電滲析等各類膜技術進一步處理,之后配合殺細菌和超微過濾便可得到高純水。氫氟酸具有很強的漂白作用。四川純氫氟酸保存方法
操作注意事項:密閉操作,注意通風。操作盡可能機械化、自動化。操作人員必須經過專門培訓,嚴格遵守操作規程。建議操作人員佩戴自吸過濾式防毒面具(全面罩),穿橡膠耐酸堿服,戴橡膠耐酸堿手套。防止蒸氣泄漏到工作場所空氣中。避免與堿類、活性金屬粉末、玻璃制品接觸。搬運時要輕裝輕卸,防止包裝及容器損壞。配備泄漏應急處理設備。倒空的容器可能殘留有害物。儲存注意事項:儲存于陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。庫溫不超過30℃,相對濕度不超過85%。保持容器密封。應與堿類、活性金屬粉末、玻璃制品分開存放,切忌混儲。儲區應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。監測方法:離子選擇性電極法;氟試劑-鑭鹽比色法。重慶工業氫氟酸工廠使用氫氟酸處理的物品應當存放在液體密封容器中。
氫氟酸是氟化氫氣體的水溶液,為無色透明至淡顏色發煙液體。有泛酸性氣味。分子式 HF-H2O。相對密度 1.15~1.18。沸點 112.2℃。氫氟酸是一種劇毒和強腐蝕性的物質。其本身易揮發并且能與水完全互溶而引起強烈腐蝕。氫氟酸對金屬材料的腐蝕現象主要有:(一)均勻腐蝕:氫氟酸對金屬材料的腐蝕是電化學腐蝕。其腐蝕是按電化學過程進行,即陽極產生金屬溶解(均勻腐蝕),陰極析出氫。(二)氫鼓泡和氫脆。氫氟酸介質與碳鋼接觸生成氟化鐵和氫原子: Fe+2HF→FeF2+H2 氟化鐵是一種致密的銹蝕物,附在金屬表面形成一種保護膜,使氟化氫的擴散速度降低。對設備起到保護作用。但當介質溫度超過65℃時,該層銹蝕物的保護膜就將剝落,使金屬繼續被腐蝕。腐蝕反應產生的氫原子對鋼材有很強的滲透能力。這種滲透能力與溫度有關,溫度越高,滲透越強。
螢石,又被稱為氟石,化學式為CaF2,氟化鈣是一種無機化合物是無色結晶或白色粉末。難溶于水,微溶于無機酸,與熱的濃硫酸作用生成氫氟酸。另外,由于氫氟酸的強腐蝕性,采用蒸餾工藝溫度較高時腐蝕會更嚴重,因此所使用的蒸餾設備一般需用鉑、金、銀等貴金屬或聚四氟乙烯等抗腐蝕性能力較強的材料來制造。電子級氫氟酸生產裝置設計與工藝流程布置密切相關,垂直流向布置,原料(無水氫氟酸和高純水)與中間產物可以依靠重力自上而下的流動,高純氫氟酸的制備在中部,產品過濾、灌裝及貯存在底層。此布置可減少泵輸送,節省能耗,降低生產成本,同時可避免泵對產品的二次污染。氫氟酸使用時必須遵循相應的管理制度。
在我國現行《工業氫氟酸》標準產品中氫氟酸含量主要依據使用要求而確定,標準中Ⅰ型產品確定為三個濃度,分別為不小于40%、55%和70%。Ⅱ型產品確定為四個濃度,分別為不小于30%、40%、50%和55%。我國標準中Ⅰ型、Ⅱ型產品氟硅酸和不揮發酸含量要求差別很大主要原因:兩類別在不同用途中對氟硅酸和不揮發酸含量的要求不同。Ⅰ型產品:主要用于氟鹽的生產原料,為保證下游產品的質量,應對此項指標進行相對較嚴格的控制。標準對該指標在三個規格的產品中,確定了相同的指標參數,其含量為不大于0.05%。Ⅱ型產品:規定的用途中雖然包括了氟鋁酸鈉、氟化鋁等氟鹽的生產,但這些氟鹽產品的用途主要是冶金行業的添加劑,如煉鋁助熔劑等,所以對氫氟酸產品中氟硅酸含量的要求不高。由于Ⅱ型產品用途相對較廣,通常也用于蝕刻玻璃金屬及金屬表面處理方面的產品,對氟硅酸含量的要求同樣相對較低,所以在Ⅱ型產品中氟硅酸含量較高,四個規格的產品分別為不大于2.5%、5.0%、8.0%和10.0%。氫氟酸是一種無色的、強酸性的化學物質。蘇州無水氫氟酸能買到嗎
氫氟酸的儲存應當使用專業容器進行,并避免陽光直射。四川純氫氟酸保存方法
各國標準中所采用的原理是一致,對于氟硅酸含量較低的測定主要采用分光光度法,原理為:硅酸鹽與鉬酸鹽反應形成硅鉬雜多酸(黃色),用還原液將硅鉬雜多酸還原,在波長795 nm處測量藍色絡合物的吸光度。各國標準中所不同的是將硅鉬雜多酸還原所用的還原劑,國標和日本標準中采用以亞硫酸根為主還原液,而俄羅斯標準中則采用抗壞血酸為還原劑。另外測定波長在各標準中規定也有所不同,國標中只規定波長795 nm,日本標準除規定波長795 nm外,還可以采用波長680nm,俄羅斯標準中規定波長650~700nm。對于氟硅酸含量較高的測定是采用在測定主含量時連續測定的方法,該方法在測定時利用了酸堿滴定法的原理。四川純氫氟酸保存方法