更推薦為低于10℃。在本申請的一些具體實施方案中,在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應中,加入酸使得反應體系的ph值不大于7,推薦為不大于5,更推薦為不大于3。在本申請的一些具體實施方案中,在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應中,可以根據需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1,4-二氧六環、丙同、丁同、戊酮、環戊酮、己酮、環己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為四氫呋喃。還一方面,本申請提供式x化合物的制備方法,其包括使式ix化合物與n,n’-羰基二咪唑(cdi)進行反應,然后加入nh3制備式x化合物,在本申請的一些具體實施方案中,在制備式x化合物的反應中,可以根據需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1,4-二氧六環、丙同、丁同、戊酮、環戊酮、己酮、環己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為四氫呋喃。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式x化合物的反應中。材料中間體公司有哪些?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。黏膜劑材料中間體生產廠家
且圓臺部15與導料管12焊接固定,導料管12側壁底部為多孔結構,且導料管12底端通過螺栓固定有螺旋攪拌桿13,釜體2底端設有出料管1,且出料管1上對夾設置有閥門件,釜體2內壁轉動設置有等距離呈環形分布的翻料組件14,且釜體2外側設有用于驅動翻料組件14旋轉的傳動組件,翻料組件14包括半筒部17,且半筒部17一端設有四分之一球體部16,半筒部17內壁遠離四分之一球體部16一端焊接有弧形網板18。本發明中,電機安裝組件包括焊接設置在釜體2側壁的l型支架5,且l型支架5側壁頂部位置處焊接有固定板6,固定板6通過螺栓與中空軸電機7側壁固定連接,傳動組件包括設置在四分之一球體部16上的轉軸9,且轉軸9與釜體2形成轉動連接,轉軸9一端穿過釜體2固定連接有齒輪4,轉軸9與釜體2形成密封連接,金屬罩10下沿內側開有呈環形分布的齒槽11,且齒槽11與齒輪4嚙合,釜體2兩側均焊接有固定耳塊3,且兩個固定耳塊3底部均開有固定孔,中空軸電機7輸出軸內壁轉動連接有進料管8,中空軸電機7連有開關,且開關連有電源線。使用時,將物料由進料管8和導料管12輸入到釜體2中,通過控制中空軸電機7工作,帶動金屬罩10和導料管12轉動,實現螺旋攪拌桿13的旋轉,實現物料的攪拌。山東品質材料中間體銷售價格材料中間體哪家好?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
4-二氧六環、丙同、丁同、戊酮、環戊酮、己酮、環己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為四氫呋喃。在本申請的一些具體實施方案中,在用于制備式vi化合物的步驟(2)中,加入堿時的溫度為不大于25℃,推薦為不大于0℃,更推薦為不大于-30℃。在本申請的一些具體實施方案中,在步驟(2)中可以先將式v化合物與堿接觸,然后所得混合物再與式vii化合物進行接觸。在本申請的一些具體實施方案中,步驟(2)可以在氮氣或者氬氣的保護下進行。在本申請的一些具體實施方案中,在用于制備式vi化合物的步驟(2)中,式v化合物與式vii化合物可以根據需要選擇合適的摩爾比。式v化合物與式vii化合物的摩爾比可以為1∶∶100,也可以為1∶1-1∶5。例如,在本申請的一些具體實施方案中,式v化合物與式vii化合物的摩爾比為1∶2。在本申請的一些具體實施方案中,在用于制備式ii化合物的步驟(3)中,可以根據需要選擇合適的反應溶劑。所述溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1。
x=f)50g(95%,),控制體系30~35℃,使芳基三唑啉酮完全溶解;然后滴加由發煙硫酸(%,)和發煙硝酸12g(95%,)組成的混酸,滴加完畢后保溫反應4小時,取樣進行液相分析;s2:確定反應完全后,將物料分批緩慢放入100g冰水中,攪拌15min,靜置分層,分出的酸性水相用150g×2的四氯化碳分兩次進行萃取,有機相合并,依次用100g5%碳酸鈉溶液、100g水進行洗滌;然后常壓脫溶回收四氯化碳,溶劑回收完畢后對產物進行干燥,得硝化芳基三唑啉酮(x=f),重量。經檢測,所得產物硝化芳基三唑啉酮(x=f)的含量為98%,硝基異構體分別為5,3,6-位和氧化雜質比例為;反應收率為%;反應生成廢酸138g()。實施例5s1:向500ml四口瓶中依次加入1,2-二氯乙烷150g和芳基三唑啉酮(x=cl)50g(94%,),攪拌下向反應器中滴加發煙硫酸77g(%,),控制溶解溫度維持在30~35℃,保溫攪拌1小時,使芳基三唑啉酮(x=f)完全溶解;溫度保持30-35℃,滴加發煙硝酸(95%,);滴加完畢后保溫反應5小時,取樣進行液相分析;s2:確定反應完全后,將物料分批緩慢放入100g冰水中,攪拌15min,靜置分層,分出的酸性水相用150g×2的1,2二氯乙烷分兩次進行萃取,有機相合并,依次用100g5%碳酸鈉溶液、100g水進行洗滌。材料中間體生產廠家有哪些?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
在本申請的一些具體實施方案中,在用于制備式v化合物的步驟(1)中,可以根據需要選擇合適的反應溫度,反應溫度推薦為0℃到反應體系的沸點,更推薦為反應體系的沸點。在本申請的一些具體實施方案中,在用于制備式v化合物的步驟(1)中,式iv化合物與2,5-己二酮可以根據需要選擇合適的摩爾比,式iv化合物與2,5-己二酮的摩爾比可以為1∶∶100,也可以為1∶1-1∶2。例如,在本申請的一些具體實施方案中,式iv化合物與2,5-己二酮的摩爾比為1∶。在本申請的一些具體實施方案中,在步驟(2)中,式v化合物與式vii化合物可以在堿的存在下反應。可以根據需要選擇合適的堿,所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n,n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基氨基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上,推薦為正丁基鋰。在本申請的一些具體實施方案中,在用于制備式vi化合物的步驟(2)中,可以根據需要選擇合適的反應溶劑,所述溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1。材料中間體一般多少錢?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。連云港定制材料中間體生產廠家
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同時配合設置的螺旋攪拌桿,可以將底部的物料卷起,減少攪拌死角,有利于反應釜中物料充分反應。附圖說明圖1為本發明提出的一種用于生產材料中間體的反應釜的結構示意圖;圖2為本發明提出的一種用于生產材料中間體的反應釜的剖視結構示意圖;圖3為本發明提出的一種用于生產材料中間體的反應釜翻料組件的剖視結構示意圖。圖中:1出料管、2釜體、3固定耳塊、4齒輪、5l型支架、6固定板、7中空軸電機、8進料管、9轉軸、10金屬罩、11齒槽、12導料管、13螺旋攪拌桿、14出料管、15圓臺部、16四分之一球體部、17半筒部、18弧形網板。具體實施方式下面將結合本發明實施例中的附圖,對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實施例只只是本發明一部分實施例,而不是全部的實施例。參照圖1-3,一種用于生產材料中間體的反應釜,包括釜體2,釜體2頂部轉動設置有金屬罩10,釜體2頂部中間位置處設有圓孔,金屬罩10頂端內壁中間位置處設有圓臺部15,且圓臺部15與圓孔形成轉動連接,釜體2兩側均設有電機安裝組件,且兩個電機安裝組件固定設置有同一個中空軸電機7,中空軸電機7輸出軸內壁通過螺栓固定有導料管12,導料管12穿過圓臺部15。黏膜劑材料中間體生產廠家
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