同時配合設置的螺旋攪拌桿，可以將底部的物料卷起，減少攪拌死角，有利于反應釜中物料充分反應。附圖說明圖1為本發明提出的一種用于生產材料中間體的反應釜的結構示意圖；圖2為本發明提出的一種用于生產材料中間體的反應釜的剖視結構示意圖；圖3為本發明提出的一種用于生產材料中間體的反應釜翻料組件的剖視結構示意圖。圖中：1出料管、2釜體、3固定耳塊、4齒輪、5l型支架、6固定板、7中空軸電機、8進料管、9轉軸、10金屬罩、11齒槽、12導料管、13螺旋攪拌桿、14出料管、15圓臺部、16四分之一球體部、17半筒部、18弧形網板。具體實施方式下面將結合本發明實施例中的附圖，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例只只是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。參照圖1-3，一種用于生產材料中間體的反應釜，包括釜體2，釜體2頂部轉動設置有金屬罩10，釜體2頂部中間位置處設有圓孔，金屬罩10頂端內壁中間位置處設有圓臺部15，且圓臺部15與圓孔形成轉動連接，釜體2兩側均設有電機安裝組件，且兩個電機安裝組件固定設置有同一個中空軸電機7，中空軸電機7輸出軸內壁通過螺栓固定有導料管12，導料管12穿過圓臺部15。材料中間體哪家好，歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。連云港定制材料中間體生產廠家

    本發明涉及化學技術領域，尤其涉及一種農藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法。背景技術：芳基三唑啉酮類化合物具有殺蟲除草等多種生物活性，因此，在農藥或醫藥的設計中常備作為有效的活性基團，其結構式如下：x＝cl,f；r1＝chf2；r2＝no2,nh2,etc其中，硝基取代的芳基三唑啉酮(r2＝-no2)是合成唑草酮、甲磺草胺兩種除草劑的重要中間體。如何將芳基三唑啉酮進行硝化、尋找一種綠色環保且簡便操作的硝化方法，對唑草酮、甲磺草胺兩種除草劑的大規模工業化生產具有重要意義。美國專利us5011933一種農藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法報道了以發煙硫酸作為溶劑及脫水劑，發煙硝酸作為硝化試劑，對芳基三唑啉酮中間體進行硝化，如下式所示：使用該方法可以以較高的收率得到硝化中間體ⅱ，但是，在此硝化過程中使用了大量的發煙硫酸(發煙硫酸的用量為中間體ⅰ用量的26倍以上)，這部分過量的發煙硫酸經后處理后會產生了大量的廢酸，而這些廢酸對環境的污染性很大，在生產過程中不易處理，再進行三廢處理所需的成本也較高，廢酸無法得到充分利用，不符合清潔生產的要求。技術實現要素：本發明的目的在于針對現有技術的缺陷和不足。常州綜合材料中間體銷售電話材料中間體批發，推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    使芳基三唑啉酮(x＝f)完全溶解；溫度保持30-35℃，滴加發煙硝酸(95％,)；滴加完畢后保溫反應6小時，取樣進行液相分析；s2：確定反應完全后，將物料分批緩慢放入100g冰水中，攪拌15min，靜置分層，分出的酸性水相用150g×2的1,2-二氯乙烷分兩次進行萃取，有機相合并，依次用100g5％碳酸鈉溶液、100g水進行洗滌；然后常壓脫溶回收1,2-二氯乙烷，溶劑回收完畢后對產物進行干燥，得硝化芳基三唑啉酮(x＝f)，重量。經檢測，所得產物硝化芳基三唑啉酮(x＝f)的含量為98％，其中，硝基異構體分別為5,3,6-位和氧化雜質比例為；反應收率為％；反應生成廢酸121g()。測定所得固體產物的核磁共振氫譜數據如下：1hnmr(500mhz,d6-cdcl3):δ(d,1h),(dd,1h),(m,1h),(d,3h)。實施例2s1：向500ml四口瓶中依次加入氯仿150g和芳基三唑啉酮(x＝f)50g(95％,)，攪拌下向反應器中滴加發煙硫酸(％,)，控制溶解溫度維持在30～35℃，保溫攪拌1小時，使芳基三唑啉酮(x＝f)完全溶解；溫度保持30-35℃，滴加發煙硝酸(95％,)；滴加完畢后保溫反應4小時，取樣進行液相分析；s2：確定反應完全后，將物料分批緩慢放入100g冰水中，攪拌15min，靜置分層，分出的酸性水相用150g×2的氯仿分兩次進行萃取。

    在本申請的一些具體實施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟ii中，加入硫代硫酸鹽時的反應溫度為25℃。在本申請的一些具體實施方案中，次氯酸鹽推薦為次氯酸鈉或次氯酸鉀；硫代硫酸鹽推薦為硫代硫酸鈉或硫代硫酸鉀。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟iii中，所述酸選自各種有機酸和無機酸，例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來酸或檸檬酸等，推薦為鹽酸。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟iii中，加入酸使得反應體系的ph值不大于7，推薦為不大于6，更推薦為5-6。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟iii中，維持反應體系的溫度不大于40℃，推薦為不大于30℃，更推薦為不大于20℃。在本申請的一些具體實施方案中，制備式iii化合物的方法還進一步包括在步驟iii之后，加入乙醇或異丙醇的步驟。還一方面，本申請提供式iii化合物的制備方法，其包括如下步驟：(a)使式ix化合物與n，n’-羰基二咪唑(cdi)進行反應，然后加入nh3制備式x化合物，(b)使式x化合物進行反應制備式iii化合物，在本申請的一些具體實施方案中，在制備式iii化合物的方法中，可以根據需要選擇合適的溶劑。材料中間體材料質量哪家好？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    2)對樣品進行定量：稱取樣品大約50mg，精確至，于25ml容量瓶中，適量dcm溶解后定容并搖勻，用移液管移取1ml于25ml容量瓶中，dcm定容后搖勻，取適量過，裝瓶上機檢測，用標準曲線讀出含量，根據下列公式計算出實際含量；式中：x——樣品含量，％c——曲線讀得的樣品濃度，mg/lv——總稀釋體積，mlm——稱樣量，mg。具體以下述技術方案來實現：通過液相質譜(lc-ms)、nmr方法對經多次結晶、過spe柱純化后的標準品進行專屬性確證，用dad確定更佳檢測波長，選擇合適的色譜柱、確定合適的柱溫、調整流動相、繪制標準曲線，對普通粗品進行外標法定量。(lc-ms)定性，條件為：離子源：島津duis-2020雙離子源(esi+apci)離子模式：正/負接口電壓：(正)，(負)q陣列射頻電壓：60v接口溫度：350℃dl溫度：250℃加熱塊溫度：400℃干燥氣流速：15l/min霧化氣流速：，varian400mhz超導核磁共振波譜儀，條件：溶劑為cdcl3溶液濃度為20mg/ml(1h譜)。：標準品溶在dcm中，配制濃度為100mg/l,在200nm～700nm范圍內對標準品溶液進行掃描，確定其吸收度更大并且濃度與吸收度呈現正關系的吸收波長即為檢測波長，更終選擇的檢測波長為325nm。：研究比較了①×250mm5μm，②×250mm5μm。材料中間體服務哪家好？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。上海新材料材料中間體銷售價格

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    例如具有3、4、5或6個成環原子。術語“雜環烷基”是指完全飽和的并且可以以單環、雙環或螺環存在的環狀基團。除非另有指示，該雜環通常為含有1至3個自立地選自硫、氧和/或氮的雜原子(推薦1或2個雜原子)的3至7元環?！半s環烷基”的非限制性實例包括氮雜環丁烷基(azetidinyl)、氧雜環丁基(oxetanyl)、硫雜環丁基(thietanyl)、高哌啶基(homopiperidinyl)、氧雜環庚基(oxepanyl)、硫雜環庚基(thiepanyl)、二氧雜環己基(dioxanyl)、1，3-二氧戊環基(1，3-dioxolanyl)、二硫環己基(dithianyl)、二硫環戊基(dithiolanyl)、吡唑烷基、咪唑烷基(imidazolidinyl)、3-氮雜雙環[]己基和3-氮雜雙環[]庚基等。本文單獨或組合使用的術語“芳基”是指具有完全共軛的π電子體系的全碳單環或稠合環，其具有6-14個碳原子，推薦具有6-12個碳原子，更推薦具有6個碳原子。非取代的芳基的非限制性實例包括但不限于苯基、萘基和蒽基。本文單獨或組合使用的術語“雜芳基”是指5-12個環原子的單環或稠合環，具有5、6、7、8、9、10、11或12個環原子，其中含有1、2、3或4個選自n、o、s的環原子，其余環原子為c，且具有完全共軛的π-電子體系。雜芳基可以是未取代的或取代的。連云港定制材料中間體生產廠家

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