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1h)-酮與%的發(fā)煙硫酸(%,,含273mmolsso3)形成的混合液中,攪拌反應(yīng)約,直到反應(yīng)原料消失轉(zhuǎn)化率達(dá)到100%,反應(yīng)初期原料并未全溶,處于分散狀態(tài),但是隨著反應(yīng)的進(jìn)行,有機(jī)原料全部溶解。反應(yīng)結(jié)束后,混合物中的理論水量為零,理論的so3量為11%重量比(比如so3:h2so4重量比約11:89)。得產(chǎn)物4,5-二氫-3-甲基-4-二氟甲基-1-(2,4-二氯-5-硝基苯基)-1,2,4-三唑-5(1h)-酮的%,收率約為96%,。硝基異構(gòu)體分別為5,3,6-位和氧化雜質(zhì)比例為。依據(jù)對比例1的后處理方法,產(chǎn)生的廢酸量為600g()。通過上述實(shí)施例可以看出,與對比例1和對比例2相比,實(shí)施例1~實(shí)施例5的發(fā)煙硫酸用量明顯降低,從而使得后處理用冰水量、萃取酸性水層的溶劑量、廢酸生成量都同比降低,不只縮短了后處理的難度,而且大緩解了廢水處理的壓力。同時(shí),通過對產(chǎn)物分析可以看出,本發(fā)明實(shí)施例產(chǎn)品中所含的3位異構(gòu)體和氧化雜質(zhì)的含量明顯降低,反應(yīng)的選擇性提高,產(chǎn)品含量提高。以上所述,只用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對本發(fā)明的技術(shù)方案所做的其它修改或者等同替換,只要不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍,均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。材料中間體服務(wù)哪家好?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。揚(yáng)州定制材料中間體聯(lián)系方式
結(jié)論:本發(fā)明建立了一種基于hplc的新型oled中間體含量檢測方法,只使用普通的c18柱和簡單的meoh-h2o流動相體系就達(dá)到主物質(zhì)與雜質(zhì)分離的目的,前處理簡單,結(jié)果精密度、準(zhǔn)確度高,分析時(shí)間較短,為本中間體的質(zhì)量控制提供有效保障。附圖說明:圖1為本發(fā)明化合物的lc-ms圖。圖2為本發(fā)明化合物的dad光譜圖。圖3為本發(fā)明化合物在不同色譜柱(長柱)下的hplc圖。圖4為本發(fā)明化合物在不同色譜柱(短柱)下的hplc圖。圖5為本發(fā)明化合物在不同柱溫下的hplc圖。圖6為本發(fā)明化合物在不同流動相下的hplc圖。圖7為本發(fā)明化合物標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。圖8為本發(fā)明化合物標(biāo)準(zhǔn)品與樣品的hplc圖。具體實(shí)施方式:一種基于hplc的新型oled中間體含量檢測方法,其原理是利用液相質(zhì)譜(lc-ms)、nmr對經(jīng)多次結(jié)晶、過spe柱純化的標(biāo)準(zhǔn)品專屬性進(jìn)行確證,用dad確定更佳檢測波長,后續(xù)檢測用保留時(shí)間定性,選擇合適的色譜柱、確定合適的柱溫、調(diào)整流動相、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,對該化合物粗品進(jìn)行定性定量及雜質(zhì)分析。該方法的具體步驟如下:實(shí)驗(yàn)儀器與試劑:島津lc-20ad雙泵hplc,配備dad檢測器;varian400mhz超導(dǎo)核磁共振波譜儀;島津lc-ms2020(duis-esi+apci雙離子源);分析天平(梅特勒托利多);millipore超純水機(jī)。南京化妝品材料中間體現(xiàn)貨材料中間體怎么選,推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
在本申請的一些具體實(shí)施方案中,在用于制備式v化合物的步驟(1)中,可以根據(jù)需要選擇合適的反應(yīng)溫度,反應(yīng)溫度推薦為0℃到反應(yīng)體系的沸點(diǎn),更推薦為反應(yīng)體系的沸點(diǎn)。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,在用于制備式v化合物的步驟(1)中,式iv化合物與2,5-己二酮可以根據(jù)需要選擇合適的摩爾比,式iv化合物與2,5-己二酮的摩爾比可以為1∶∶100,也可以為1∶1-1∶2。例如,在本申請的一些具體實(shí)施方案中,式iv化合物與2,5-己二酮的摩爾比為1∶。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,在步驟(2)中,式v化合物與式vii化合物可以在堿的存在下反應(yīng)。可以根據(jù)需要選擇合適的堿,所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n,n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基氨基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上,推薦為正丁基鋰。在本申請的一些具體實(shí)施方案中,在用于制備式vi化合物的步驟(2)中,可以根據(jù)需要選擇合適的反應(yīng)溶劑,所述溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1。
4-二酸鹽、樟腦酸鹽、樟腦磺酸鹽、辛酸鹽、氯代苯甲酸鹽、氯化物、檸檬酸鹽、環(huán)戊烷丙酸鹽、癸酸鹽、葡萄糖酸鹽、磷酸二氫鹽、二硝基苯甲酸鹽、十二烷基硫酸鹽、乙磺酸鹽、甲酸鹽、延胡索酸鹽、葡庚糖酸鹽、甘油磷酸鹽、乙醇酸鹽、半硫酸鹽、庚酸鹽、己酸鹽、己炔-1,6-二酸鹽(hexyne-1,6-dioate)、羥基苯甲酸鹽、y-羥基丁酸鹽、鹽酸鹽、氫溴酸鹽、氫碘酸鹽、2-羥乙磺酸鹽、碘化物、異丁酸鹽、乳酸鹽、馬來酸鹽、丙二酸鹽、甲磺酸鹽、扁桃酸鹽、偏磷酸鹽、甲氧基苯甲酸鹽、甲基苯甲酸鹽、磷酸一氫鹽、1-萘磺酸鹽、2-萘磺酸鹽、煙酸鹽、硝酸鹽、雙羥萘酸鹽、果凍酸鹽(pectinate)、過硫酸鹽、3-苯丙酸鹽、磷酸鹽、苦味酸鹽、特戊酸鹽、丙酸鹽、焦硫酸鹽、焦磷酸鹽、丙炔酸(propiolate)、鄰苯二甲酸鹽、笨乙酸鹽、苯丁酸鹽、丙磺酸鹽、水楊酸鹽、琥珀酸鹽、硫酸鹽、亞硫酸鹽、辛二酸鹽、癸二酸鹽、磺酸鹽、酒石酸鹽、硫氰酸鹽、對甲苯磺酸鹽、十一酸鹽(undeconate)和二甲苯磺酸鹽。本文所用術(shù)語“溶劑化物”是指通過溶劑化作用形成的本發(fā)明化合物與溶劑分子的組合。在某些情況下,溶劑化物指水合物,即溶劑分子為水分子,本發(fā)明化合物與水的組合形成水合物。材料中間體哪里便宜?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
除非另有說明,否則所用的通用化學(xué)術(shù)語,例如但不限于,“烷基”、“芳基”等同于其任選取代的形式。例如,本文所用的“烷基”包括任選取代的烷基。術(shù)語“任選”或“任選地”是指隨后描述的事件或情況可能發(fā)生或可能不發(fā)生,該描述包括發(fā)生所述事件或情況和不發(fā)生所述事件或情況。例如,下文定義的“任選取代的烷基”是指“烷基”或“取代的烷基”。此外,任選取代的基團(tuán)可以是未被取代(如ch2ch3)、完全取代(如cf2cf3)、單取代(如ch2ch2f)或介于完全取代和單取代之間的取代程度(如ch2chf2、cf2ch3、cfhchf2等)。本文所用c1-cn包括c1-c2、c1-c3、……c1-cn。舉例而言,所述“c1-c4”基團(tuán)是指該部分中具有1-4個(gè)碳原子,即基團(tuán)包含1個(gè)碳原子,2個(gè)碳原子、3個(gè)碳原子或4個(gè)碳原子,c1-c2和c1-c3也一樣。因此,舉例而言“c1-c4烷基”是指有1-4個(gè)碳原子的烷基,即所述烷基選自甲基、乙基、丙基、異丙基、正丁基、異丁基、仲丁基和叔丁基。本文中的數(shù)字范圍,例如“1-10”是指給定范圍中的各個(gè)整數(shù),例如“1-10個(gè)碳原子”是指該基團(tuán)可具有1個(gè)碳原子、2個(gè)碳原子、3個(gè)碳原子、4個(gè)碳原子、5個(gè)碳原子、6個(gè)碳原子、7個(gè)碳原子、8個(gè)碳原子、9個(gè)碳原子或10個(gè)碳原子。材料中間體銷售價(jià)格。推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。南京化妝品材料中間體現(xiàn)貨
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要建立“責(zé)任明確、管理有用、資源共享、保證有力”的園區(qū)安全管理工作機(jī)制,將園區(qū)內(nèi)有限責(zé)任公司(自然)企業(yè)之間的相互影響降到極低,強(qiáng)化園區(qū)內(nèi)企業(yè)的安全生產(chǎn)管控,夯實(shí)安全生產(chǎn)基礎(chǔ),加強(qiáng)應(yīng)急救援綜合能力建設(shè),促進(jìn)園區(qū)安全生產(chǎn)和安全發(fā)展。進(jìn)入21世紀(jì)以來,國內(nèi)精細(xì)化工業(yè)進(jìn)入了新的發(fā)展時(shí)期,涌現(xiàn)了一大批規(guī)模銷售企業(yè),使精細(xì)化工的生產(chǎn)門類、品種不斷增加,領(lǐng)域日益擴(kuò)大,精細(xì)化工成為充滿活力的朝陽工業(yè)。過去“企業(yè)擴(kuò)大=廠房面積擴(kuò)大+生產(chǎn)設(shè)備增加”的簡單思維已然過時(shí)。如何讓新廠房比舊廠房更“好”而不只是更“大”,如何提升企業(yè)的生產(chǎn)“質(zhì)量和效率”而不但是擴(kuò)大生產(chǎn)“規(guī)模”,成為了現(xiàn)代工業(yè)水處理的研發(fā)及技術(shù)服務(wù)。化工原料及產(chǎn)品(除危化品),水處理劑、環(huán)保設(shè)備、水處理設(shè)備、塑料制品的銷售,自營和代理各類商品的進(jìn)出口業(yè)務(wù),光固化領(lǐng)域的引發(fā)劑,樹脂,單體及其配套的助劑等。但國家限定公司經(jīng)營或禁止進(jìn)出口的商品和技術(shù)除外。企業(yè)的重要課題。不少行業(yè)行家對智能制造的意義所在進(jìn)行了定義。“一般來說,一個(gè)行業(yè)的工業(yè)發(fā)展軌跡,普遍都會遵循一個(gè)規(guī)律:那就是沿著手工-機(jī)械化-電氣化-自動化-信息化-智能制造這樣的道路來發(fā)展。”。目前,國內(nèi)的工業(yè)水處理的研發(fā)及技術(shù)服務(wù)。化工原料及產(chǎn)品(除危化品),水處理劑、環(huán)保設(shè)備、水處理設(shè)備、塑料制品的銷售,自營和代理各類商品的進(jìn)出口業(yè)務(wù),光固化領(lǐng)域的引發(fā)劑,樹脂,單體及其配套的助劑等。但國家限定公司經(jīng)營或禁止進(jìn)出口的商品和技術(shù)除外。產(chǎn)制造行業(yè)同樣是在沿著這個(gè)軌跡發(fā)展的。揚(yáng)州定制材料中間體聯(lián)系方式
常州泰涵化工科技有限公司是一家有著雄厚實(shí)力背景、信譽(yù)可靠、勵精圖治、展望未來、有夢想有目標(biāo),有組織有體系的公司,堅(jiān)持于帶領(lǐng)員工在未來的道路上大放光明,攜手共畫藍(lán)圖,在江蘇省等地區(qū)的化工行業(yè)中積累了大批忠誠的客戶粉絲源,也收獲了良好的用戶口碑,為公司的發(fā)展奠定的良好的行業(yè)基礎(chǔ),也希望未來公司能成為*****,努力為行業(yè)領(lǐng)域的發(fā)展奉獻(xiàn)出自己的一份力量,我們相信精益求精的工作態(tài)度和不斷的完善創(chuàng)新理念以及自強(qiáng)不息,斗志昂揚(yáng)的的企業(yè)精神將**常州泰涵化工供應(yīng)和您一起攜手步入輝煌,共創(chuàng)佳績,一直以來,公司貫徹執(zhí)行科學(xué)管理、創(chuàng)新發(fā)展、誠實(shí)守信的方針,員工精誠努力,協(xié)同奮取,以品質(zhì)、服務(wù)來贏得市場,我們一直在路上!