在式vii化合物中，x選自鹵素，推薦為氯和溴，更推薦為氯。應當理解，在式vii化合物中，x也可以是其它基團，只要式v化合物能夠與式vii化合物進行反應制備式vi化合物即可。任選地，在用于制備式v化合物的步驟(1)中，可以根據需要選擇合適的催化劑，所述催化劑的實例包括但不限于對甲苯磺酸、蒙脫石、β-環糊精、3，4-二羥基-3-環丁烯-1，2-二酮、氨基磺酸、三氯乙酸、α-淀粉酶及各種金屬催化劑，例如硝酸鈾酰、硝酸鉍、四氯化鋯、二氧化鋯、氧氯化鋯、碘化鎂、二氧化鈦、三氯化鉍、氧化亞鉛、三氟甲磺酸銦、三氯化釕和四氧化三鐵等。在本申請的一些具體實施方案中，所述催化劑推薦為對甲苯磺酸。在本申請的一些具體實施方案中，在用于制備式v化合物的步驟(1)中，可以根據需要選擇合適的反應溶劑，所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1，4-二氧六環、甲酸、乙酸、丁酸、戊酸、丙同、丁同、戊酮、環戊酮、己酮、環己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上，推薦為甲苯、四氫呋喃、二氯甲烷、甲醇、乙醇、乙腈或水中的一種或一種以上，更推薦為甲苯。材料中間體報價，推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。常州質量材料中間體批發

    總分析時間為25min。：，流動相比例設置如下結果：主峰與前后one個雜質的分離度分別為，均＞，總分析時間為15min。：，流動相比例設置如下結果：主峰與前后one個雜質的分離度分別為，達不到＞。7.更終色譜條件：色譜柱為×150mm5μm，流速為，柱溫為40℃，檢測波長為325nm，流動相比例設置如下：8.繪制標準曲線：稱取標準品100mg(精確至)于100ml容量瓶中，加入適量的dcm溶解后定容至刻度，搖勻，得到1mg/ml的標準品母液，逐步稀釋成100mg/l、80mg/l、60mg/l、40mg/l、20mg/l、10mg/l、5mg/l的系列標準溶液，過，以峰面積為縱坐標，濃度為橫坐標，描繪曲線。(見附圖7)9.對樣品進行定量：稱取樣品大約50mg(精確至)于25ml容量瓶中，適量dcm溶解后定容并搖勻，用移液管移取，dcm定容后搖勻，取適量過，裝瓶上機檢測，用保留時間定性(見附圖8)，用標準曲線讀出含量，根據如下公式計算出實際含量。式中：x——樣品含量，％c——曲線讀得的樣品濃度，mg/lv——總稀釋體積，mlm——稱樣量，mg10.方法學驗證對更終確定的檢測方法進行精密度、準確度、線性范圍等驗證。——6平行稱取樣品大約50mg(精確至)于25ml容量瓶中，適量dcm溶解后定容并搖勻，用移液管移取，dcm定容后搖勻。鹽城技術材料中間體生產廠家材料中間體工廠，推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    然后常壓脫溶回收二氯乙烷，溶劑回收完畢后對產物進行干燥，得硝化芳基三唑啉酮(x＝cl)，重量。經檢測，所得產物硝化芳基三唑啉酮(x＝cl)的含量為％，硝基異構體分別為5,3,6-位和氧化雜質比例為；反應收率為％；反應生成廢酸180g()。對比例1本對比例采用傳統的混酸硝化工藝，具體反應過程為：s1：向500ml四口瓶中依次加入發煙硫酸(105％,)和芳基三唑啉酮(x＝f)50g(95％,)，控制溶解溫度并維持在28-32℃，保溫攪拌1小時，使芳基三唑啉酮完全溶解；溫度降至26-30℃，滴加發煙硝酸(95％,)，滴加完畢后保溫反應1小時，取樣進行液相分析；s2：確定反應完全后，將物料分批緩慢放入900g冰水中，攪拌15min，靜置分層，分出的酸性水相用300g甲苯萃取，有機相合并，依次用100g5％碳酸鈉溶液、150g水進行洗滌；然后常壓脫溶回收甲苯，溶劑回收完畢后對產物進行干燥，得硝化芳基三唑啉酮(x＝f)，重量。經檢測，所得產物硝化芳基三唑啉酮(x＝f)的含量為％，硝基異構體分別為5,3,6-位和氧化雜質比例為；反應收率為％；反應生成廢酸1195g()。對比例2本對比例采用美國專利us5011933a的方法，具體步驟為：室溫下，將％硝酸()加入到()4,5-二氫-3-甲基-4-二氟甲基-1-(2,4-二)-1,2,4-三唑-5。

    4-二氧六環、丙同、丁同、戊酮、環戊酮、己酮、環己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上，推薦為四氫呋喃。再一方面，本申請提供式ix化合物的制備方法，其包括使式viiia化合物進行反應制備式ix化合物，在本申請的一些具體實施方案中，在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應中，可以根據需要加入合適的堿，然后再加入合適的酸。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n，n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上，推薦為氫氧化鈉或氫氧化鉀；所述酸選自各種有機酸和無機酸，例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來酸或檸檬酸等。在本申請的一些具體實施方案中，在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應中，加入堿時的反應溫度低于20℃，推薦為低于0℃，更推薦為低于10℃。在本申請的一些具體實施方案中，在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應中，加入酸時的反應溫度低于20℃，推薦為低于0℃。材料中間體生產廠家有哪些？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    其中上述基團任選地被一個或多個選自鹵素、低級烷基、鹵素取代的低級烷基、環烷基、鹵素取代的環烷基、低級烷氧基、鹵素取代的低級烷氧基、低級烷硫基、鹵素取代的低級烷硫基、單烷基氨基、二烷基氨基、環烷基氨基和任選被一個或多個選自鹵素、羥基、氨基、低級烷基、低級烷氧基和低級烷硫基的基團取代的芳基或雜芳基的取代基取代；更推薦地，r選自c1-c4烷基和芐基，其中上述基團任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環烷基、鹵素取代的c3-c6環烷基、c1-c6烷氧基、鹵素取代的c1-c6烷氧基、c1-c6烷硫基、鹵素取代的c1-c6烷硫基和任選被一個或多個選自鹵素、羥基、氨基、c1-c6烷基、c1-c6烷氧基和c1-c6烷硫基的基團取代的芳基或雜芳基的取代基取代；更推薦地，r選自c1-c4烷基和芐基，其中上述基團任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環烷基、鹵素取代的c3-c6環烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代；在本申請的一些具體實施方案中，r選自甲基、乙基和芐基。材料中間體大概多少錢？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。鹽城品質材料中間體生產廠家

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    所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1，4-二氧六環、丙同、丁同、戊酮、環戊酮、己酮、環己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上。在步驟(a)中溶劑推薦為四氫呋喃。在步驟(b)中溶劑推薦為四氫呋喃和水中的一種或兩種，更推薦為四氫呋喃和水的混合溶劑。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟(a)中，nh3可以以氨氣或氨水的形式加入。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟(a)中，式ix化合物與n，n’-羰基二咪唑(cdi)進行反應的溫度為0℃到反應體系的沸點，推薦為反應體系的沸點。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟(a)中，加入nh3時的反應溫度為不大于25℃，推薦為不大于5℃，更推薦為不大于0℃，更推薦為0℃。在本申請的一些具體實施方案中，制備式iii化合物的方法的步驟(a)還進一步包括加入酸的步驟，所述酸選自各種有機酸和無機酸，例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來酸或檸檬酸等，推薦鹽酸。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式iii化合物的方法中，加入酸使得反應體系的ph值不大于7。常州質量材料中間體批發