反應液依次用1mol/l鹽酸()、水()和飽和食鹽水()洗滌,加入無水硫酸鈉干燥,過濾,減壓濃縮,得到淺褐色液體(329g,95%)。1hnmr(cdcl3):δ(1h,m),(1h,m),(2h,m),(4h,m),(4h,m),(4h,m),(3h,m)。實施例56-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酸(式ix)的制備向5l三口瓶中加入式viii-0化合物(309g,)和四氫呋喃(),常溫下攪拌10分鐘至體系混合均勻,冰水浴冷卻,滴加2mol/l氫氧化鉀水溶液(,),滴加期間控制體系溫度低于10℃,滴加完成后撤去冰水浴,常溫攪拌3天,體系再置于冰水浴中,滴加濃鹽酸至ph值小于3,期間控制體系溫度低于10℃,過濾,所得固體置于2l水中打漿,再次過濾并用23l水洗滌,干燥后得到產物(309g,95%)。1hnmr(cdcl3):δ(1h,s),(1h,t,j=),(1h,dd,j=,j=),(1h,t,j=),(1h,t,j=),(2h,m),(2h,m)。實施例66-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酸乙酯(式viiia-0)的制備向3l三口反應瓶中加入式ii-0化合物(190g,)、吡啶(345g,)和二氯甲烷(),攪拌10分鐘至體系混合均勻,然后緩慢滴加3-氟-1-丙基磺酰氯(168g,)的二氯甲烷()溶液。滴加過程中控制體系溫度為20-25℃。滴加完成后,體系升溫至30℃并在此溫度下反應24h。材料中間體怎么選,推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。連云港醫藥中間體材料中間體現貨
其中上述基團任選地被一個或多個選自鹵素、低級烷基、鹵素取代的低級烷基、環烷基、鹵素取代的環烷基、低級烷氧基、鹵素取代的低級烷氧基、低級烷硫基、鹵素取代的低級烷硫基、單烷基氨基、二烷基氨基、環烷基氨基和任選被一個或多個選自鹵素、羥基、氨基、低級烷基、低級烷氧基和低級烷硫基的基團取代的芳基或雜芳基的取代基取代;更推薦地,r選自c1-c4烷基和芐基,其中上述基團任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環烷基、鹵素取代的c3-c6環烷基、c1-c6烷氧基、鹵素取代的c1-c6烷氧基、c1-c6烷硫基、鹵素取代的c1-c6烷硫基和任選被一個或多個選自鹵素、羥基、氨基、c1-c6烷基、c1-c6烷氧基和c1-c6烷硫基的基團取代的芳基或雜芳基的取代基取代;更推薦地,r選自c1-c4烷基和芐基,其中上述基團任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環烷基、鹵素取代的c3-c6環烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代;在本申請的一些具體實施方案中,r選自甲基、乙基和芐基。南通PVP材料中間體供應商材料中間體哪家優惠?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
例如“c1-c6烷基”或“c1-6烷基”是指可由1個碳原子、2個碳原子、3個碳原子、4個碳原子、5個碳原子或6個碳原子構成的烷基,本文的烷基也包含未指定數字范圍的情況。本文組合使用的“烷基”包括但不限于包含在“烷氧基”、“烷硫基”、“單烷基氨基”和“二-烷基氨基”等中的“烷基”。本文單獨或組合使用的術語“烯基”是指任選取代的直鏈或任選取代的支鏈的一價烴,其具有一個或多個碳-碳雙鍵。所述烯基例如具有2-約18個碳原子,或具有2-約10個碳原子,更推薦2-約6個碳原子。這些基團中的雙鍵可以為順式或反式構型,并應被理解為包含所述兩種異構體。本文單獨或組合使用的“低級烯基”是指碳數較少的烯基,例如其具有2-約8個碳原子,推薦2-約6個碳原子,或2-約4個碳原子。實例包括但不限于乙烯基(-ch=ch2)、1-丙烯基(-ch2ch=ch2)、異丙烯基(-c(ch3)=ch2)、丁烯基和1,3-丁二烯基等。本文定義的烯基出現數字范圍時,例如“c2-c6烯基”或“c2-6烯基”是指可由2個碳原子、3個碳原子、4個碳原子、5個碳原子或6個碳原子構成的烯基,本文的烯基也涵蓋未指定數字范圍的情況。本文單獨或組合使用的術語“炔基”是指任選取代的直鏈或任選取代的支鏈的一價烴。
×μm的小粒徑高效柱雖然在分析時間上有明顯的優勢,但其柱壓過高,對于非超高液相來說,影響到儀器壽命;從總分析時間與對雜質的分離度綜合考慮,更終選擇的色譜柱為×150mm5μm。(見附圖3與附圖4)5.確定合適的柱溫:分別考察了30℃、35℃、40℃、45℃等4個柱溫下對雜質的分離度、峰型、總分析時間等結果,發現4個柱溫下雜質與主物質分離度都達到要求,總分析時間45℃更短,但與柱溫40℃時相差不大,由于高柱溫對色譜柱與儀器有損害,更終選擇的柱溫為40℃。(見附圖5)6.調整流動相:,實驗結果發現acn雖然對雜質的分離有一定的優勢,但在總分析時間上相差不大,而甲醇可以通過后期調整流動相中水相比例來達到雜質分離,鑒于acn的價格遠比meoh貴,為了節省檢測成本,更終選擇meoh作為有機相。(見附圖6),流速:用較低極性流動相與較高流速,確定極性更小的雜質,分析主峰后雜質的情況。=7-3(v-v),流速:用較高極性的流動相增長主物質的保留時間,確定主峰前雜質的存在情況,并考察主峰里面是否還包裹有未分離的雜質。:,流動相比例設置如下:結果:雜質與主峰分離很好,更大保留的雜質是,總分析時間為35min。:,流動相比例設置如下結果:雜質與主峰分離良好。材料中間體哪個好?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
且圓臺部與導料管焊接固定,所述導料管側壁底部為多孔結構,且導料管底端通過螺栓固定有螺旋攪拌桿,所述釜體底端設有出料管,且出料管上對夾設置有閥門件,所述釜體內壁轉動設置有等距離呈環形分布的翻料組件,且釜體外側設有用于驅動翻料組件旋轉的傳動組件,所述翻料組件包括半筒部,且半筒部一端設有四分之一球體部,所述半筒部內壁遠離四分之一球體部一端焊接有弧形網板。推薦地,所述電機安裝組件包括焊接設置在釜體側壁的l型支架,且l型支架側壁頂部位置處焊接有固定板,所述固定板通過螺栓與中空軸電機側壁固定連接。推薦地,所述傳動組件包括設置在四分之一球體部上的轉軸,且轉軸與釜體形成轉動連接,所述轉軸一端穿過釜體固定連接有齒輪,所述轉軸與釜體形成密封連接。推薦地,所述金屬罩下沿內側開有呈環形分布的齒槽,且齒槽與齒輪嚙合。推薦地,所述釜體兩側均焊接有固定耳塊,且兩個固定耳塊底部均開有固定孔。推薦地,所述中空軸電機輸出軸內壁轉動連接有進料管。推薦地,所述中空軸電機連有開關,且開關連有電源線。本發明中的有益效果:通過設置的中空軸電機,配合設置的傳動組件,可以實現翻料組件在反應釜內翻動,更好的混合物料。材料中間體銷售價格。推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。鹽城醫藥中間體材料中間體批發
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3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺時,采用n,n’-羰基二咪唑和nh3,所用試劑廉價易得,制備步驟簡單易操作,不只明顯提高了收率,而且產品具有高純度,因此本申請所述的制備方法特別適合工業化生產。術語及定義除非另有定義,否則本文所有科技術語具有的涵義與所聲稱的主題所屬領域技術人員通常理解的涵義相同。除非另有說明,本文全文引用的所有專項、專項申請、公開材料通過引用方式整體并入本文。如果本文對術語有多個定義,以本章的定義為準。如果引用的是url或其它這種標識符或地址,應理解這種標識符會改變,因特網上的特定信息來去自由,但是通過搜索因特網或其它合適的參考資源可以找到相應的信息。這里引用表明這些信息的可獲得和公開傳播。應理解,上述簡述和下文的詳述為示例性且只用于解釋,而不對所聲稱主題作任何限制。在本申請中,除非另有特別說明,否則使用單數時也包括復數。應注意的是,除非上下文明確指示,否則在說明書和所附權利要求書中使用的單數形式“a”、“an”和“the”包括復數形式。還應注意,除非另有說明,否則所用“或”表示“和/或”。此外,所用術語“包括”以及其它形式,例如“包含”、“含”和“含有”并非限制性。連云港醫藥中間體材料中間體現貨