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本發(fā)明涉及反應(yīng)釜技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜。背景技術(shù):反應(yīng)釜的廣義理解即有物理或化學(xué)反應(yīng)的容器,通過(guò)對(duì)容器的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)與參數(shù)配置,實(shí)現(xiàn)工藝要求的加熱、蒸發(fā)、冷卻及低高速的混配功能。反應(yīng)釜廣泛應(yīng)用于石油、化工、橡膠、農(nóng)藥、染料、醫(yī)藥、食品,用來(lái)完成硫化、硝化、氫化、烴化、聚合、縮合等工藝過(guò)程的壓力容器,例如反應(yīng)器、反應(yīng)鍋、分解鍋、聚合釜等;材質(zhì)一般有碳錳鋼、不銹鋼、鋯、鎳基(哈氏、蒙乃爾、因康鎳)合金及其它復(fù)合材料。在生產(chǎn)材料中間體過(guò)程中也需要用到反應(yīng)釜,現(xiàn)有的反應(yīng)釜攪拌效果一般,使得反應(yīng)不夠充分,所以現(xiàn)提出一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:基于背景技術(shù)存在的技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明提出了一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜。本發(fā)明提出的一種用于生產(chǎn)材料中間體的反應(yīng)釜,包括釜體,所述釜體頂部轉(zhuǎn)動(dòng)設(shè)置有金屬罩,所述釜體頂部中間位置處設(shè)有圓孔,所述金屬罩頂端內(nèi)壁中間位置處設(shè)有圓臺(tái)部,且圓臺(tái)部與圓孔形成轉(zhuǎn)動(dòng)連接,所述釜體兩側(cè)均設(shè)有電機(jī)安裝組件,且兩個(gè)電機(jī)安裝組件固定設(shè)置有同一個(gè)中空軸電機(jī),所述中空軸電機(jī)輸出軸內(nèi)壁通過(guò)螺栓固定有導(dǎo)料管,所述導(dǎo)料管穿過(guò)圓臺(tái)部。材料中間體哪里便宜?推薦咨詢(xún)常州泰涵化工科技有限公司。連云港PVP材料中間體銷(xiāo)售公司
第二種是先滴加發(fā)煙硫酸、待原料溶清后再滴加發(fā)煙硝酸。采用第一種滴加方式時(shí),s1步驟具體為:將原料和溶劑投入反應(yīng)器內(nèi),控制體系溫度30~35℃,攪拌使原料溶解完全;然后滴加由發(fā)煙硝酸和發(fā)煙硫酸組成的混酸,滴加完畢后保溫反應(yīng),取樣分析確定反應(yīng)終點(diǎn)。滴加混酸時(shí)的溫度不大于40℃,推薦為20~35℃。采用第二種滴加方式時(shí),s1步驟具體為:將原料和溶劑投入反應(yīng)器內(nèi),攪拌下向反應(yīng)器中滴加發(fā)煙硫酸,滴加完畢保溫反應(yīng)使原料溶解完全;然后滴加發(fā)煙硝酸,滴加完畢后保溫反應(yīng),取樣分析確定反應(yīng)終點(diǎn)。所述發(fā)煙硫酸、硫硝酸的滴加溫度均不大于40℃,發(fā)煙硫酸的滴加溫度推薦為10~35℃,發(fā)煙硝酸的滴加溫度推薦為20~35℃。所述步驟s2中,冰水溫度的不高于10℃,推薦為-5~0℃;水相用溶劑進(jìn)行二次萃取后與有機(jī)相合并,再進(jìn)行洗滌;所述有機(jī)相的洗滌劑為5%碳酸鈉溶液和純水。由于采用了上述技術(shù)方案,本發(fā)明的有益效果在于:1、本發(fā)明提供了一種農(nóng)藥中間體芳基三唑啉酮類(lèi)化合物的制備方法,在硝化體系中引入了溶劑,并調(diào)整了硝化試劑的種類(lèi)、優(yōu)化了反應(yīng)條件,使得產(chǎn)品的純度進(jìn)一步提高,同時(shí)產(chǎn)品產(chǎn)量不降低,反應(yīng)收率與現(xiàn)有技術(shù)硝化方法的收率相當(dāng)或略有提高。質(zhì)量材料中間體報(bào)價(jià)材料中間體服務(wù)怎么樣,歡迎咨詢(xún)常州泰涵化工科技有限公司。
③×250mm5μm,④×μm,⑤×150mm5μm,⑥×150mm5μm,⑦×150mm5μm,從總分析時(shí)間與對(duì)雜質(zhì)的分離度綜合考慮,更終選擇的色譜柱為×150mm5μm。:分別考察了30℃、35℃、40℃、45℃等4個(gè)柱溫下對(duì)雜質(zhì)的分離情況,峰型,總分析時(shí)間等結(jié)果,更終選擇的柱溫為40℃。:,更終選擇meoh作為有機(jī)相。,流速:用較低極性流動(dòng)相與較高流速,確定極性更小的雜質(zhì),分析主峰后雜質(zhì)的情況;=7-3(v-v),流速:用較高極性的流動(dòng)相增長(zhǎng)主物質(zhì)的保留時(shí)間,確定主峰前雜質(zhì)的存在情況,并考察主峰里面是否還包裹有未分離的雜質(zhì);:,通過(guò)調(diào)整流動(dòng)相梯度,已達(dá)到較好的雜質(zhì)分離度,較短的分析時(shí)間,更終選擇的流動(dòng)相比例設(shè)置如下::稱(chēng)取標(biāo)準(zhǔn)品100mg(精確至)于100ml容量瓶中,加入適量的dcm溶解后定容至刻度,搖勻,得到1mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)品母液,逐步稀釋成100mg/l、80mg/l、60mg/l、40mg/l、20mg/l、10mg/l、5mg/l的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,過(guò),以峰面積為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),描繪曲線(xiàn)。:稱(chēng)取樣品大約50mg(精確至)于25ml容量瓶中,適量dcm溶解后定容并搖勻,用移液管移取1ml于25ml容量瓶中,dcm定容后搖勻,取適量過(guò),裝瓶上機(jī)檢測(cè),用標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)讀出含量,根據(jù)公式計(jì)算出實(shí)際含量。
且圓臺(tái)部與導(dǎo)料管焊接固定,所述導(dǎo)料管側(cè)壁底部為多孔結(jié)構(gòu),且導(dǎo)料管底端通過(guò)螺栓固定有螺旋攪拌桿,所述釜體底端設(shè)有出料管,且出料管上對(duì)夾設(shè)置有閥門(mén)件,所述釜體內(nèi)壁轉(zhuǎn)動(dòng)設(shè)置有等距離呈環(huán)形分布的翻料組件,且釜體外側(cè)設(shè)有用于驅(qū)動(dòng)翻料組件旋轉(zhuǎn)的傳動(dòng)組件,所述翻料組件包括半筒部,且半筒部一端設(shè)有四分之一球體部,所述半筒部?jī)?nèi)壁遠(yuǎn)離四分之一球體部一端焊接有弧形網(wǎng)板。推薦地,所述電機(jī)安裝組件包括焊接設(shè)置在釜體側(cè)壁的l型支架,且l型支架側(cè)壁頂部位置處焊接有固定板,所述固定板通過(guò)螺栓與中空軸電機(jī)側(cè)壁固定連接。推薦地,所述傳動(dòng)組件包括設(shè)置在四分之一球體部上的轉(zhuǎn)軸,且轉(zhuǎn)軸與釜體形成轉(zhuǎn)動(dòng)連接,所述轉(zhuǎn)軸一端穿過(guò)釜體固定連接有齒輪,所述轉(zhuǎn)軸與釜體形成密封連接。推薦地,所述金屬罩下沿內(nèi)側(cè)開(kāi)有呈環(huán)形分布的齒槽,且齒槽與齒輪嚙合。推薦地,所述釜體兩側(cè)均焊接有固定耳塊,且兩個(gè)固定耳塊底部均開(kāi)有固定孔。推薦地,所述中空軸電機(jī)輸出軸內(nèi)壁轉(zhuǎn)動(dòng)連接有進(jìn)料管。推薦地,所述中空軸電機(jī)連有開(kāi)關(guān),且開(kāi)關(guān)連有電源線(xiàn)。本發(fā)明中的有益效果:通過(guò)設(shè)置的中空軸電機(jī),配合設(shè)置的傳動(dòng)組件,可以實(shí)現(xiàn)翻料組件在反應(yīng)釜內(nèi)翻動(dòng),更好的混合物料。材料中間體質(zhì)量怎么樣?歡迎咨詢(xún)常州泰涵化工科技有限公司。
在式vii化合物中,x選自鹵素,推薦為氯和溴,更推薦為氯。應(yīng)當(dāng)理解,在式vii化合物中,x也可以是其它基團(tuán),只要式v化合物能夠與式vii化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式vi化合物即可。任選地,在用于制備式v化合物的步驟(1)中,可以根據(jù)需要選擇合適的催化劑,所述催化劑的實(shí)例包括但不限于對(duì)甲苯磺酸、蒙脫石、β-環(huán)糊精、3,4-二羥基-3-環(huán)丁烯-1,2-二酮、氨基磺酸、三氯乙酸、α-淀粉酶及各種金屬催化劑,例如硝酸鈾酰、硝酸鉍、四氯化鋯、二氧化鋯、氧氯化鋯、碘化鎂、二氧化鈦、三氯化鉍、氧化亞鉛、三氟甲磺酸銦、三氯化釕和四氧化三鐵等。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,所述催化劑推薦為對(duì)甲苯磺酸。在本申請(qǐng)的一些具體實(shí)施方案中,在用于制備式v化合物的步驟(1)中,可以根據(jù)需要選擇合適的反應(yīng)溶劑,所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1,4-二氧六環(huán)、甲酸、乙酸、丁酸、戊酸、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為甲苯、四氫呋喃、二氯甲烷、甲醇、乙醇、乙腈或水中的一種或一種以上,更推薦為甲苯。材料中間體生產(chǎn)廠家有哪些?歡迎咨詢(xún)常州泰涵化工科技有限公司。泰州質(zhì)量材料中間體生產(chǎn)廠家
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結(jié)論:本發(fā)明建立了一種基于hplc的新型oled中間體含量檢測(cè)方法,只使用普通的c18柱和簡(jiǎn)單的meoh-h2o流動(dòng)相體系就達(dá)到主物質(zhì)與雜質(zhì)分離的目的,前處理簡(jiǎn)單,結(jié)果精密度、準(zhǔn)確度高,分析時(shí)間較短,為本中間體的質(zhì)量控制提供有效保障。附圖說(shuō)明:圖1為本發(fā)明化合物的lc-ms圖。圖2為本發(fā)明化合物的dad光譜圖。圖3為本發(fā)明化合物在不同色譜柱(長(zhǎng)柱)下的hplc圖。圖4為本發(fā)明化合物在不同色譜柱(短柱)下的hplc圖。圖5為本發(fā)明化合物在不同柱溫下的hplc圖。圖6為本發(fā)明化合物在不同流動(dòng)相下的hplc圖。圖7為本發(fā)明化合物標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)圖。圖8為本發(fā)明化合物標(biāo)準(zhǔn)品與樣品的hplc圖。具體實(shí)施方式:一種基于hplc的新型oled中間體含量檢測(cè)方法,其原理是利用液相質(zhì)譜(lc-ms)、nmr對(duì)經(jīng)多次結(jié)晶、過(guò)spe柱純化的標(biāo)準(zhǔn)品專(zhuān)屬性進(jìn)行確證,用dad確定更佳檢測(cè)波長(zhǎng),后續(xù)檢測(cè)用保留時(shí)間定性,選擇合適的色譜柱、確定合適的柱溫、調(diào)整流動(dòng)相、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),對(duì)該化合物粗品進(jìn)行定性定量及雜質(zhì)分析。該方法的具體步驟如下:實(shí)驗(yàn)儀器與試劑:島津lc-20ad雙泵hplc,配備dad檢測(cè)器;varian400mhz超導(dǎo)核磁共振波譜儀;島津lc-ms2020(duis-esi+apci雙離子源);分析天平(梅特勒托利多);millipore超純水機(jī)。連云港PVP材料中間體銷(xiāo)售公司