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來源: 發布時間:2022-07-20

    4-二酸鹽、樟腦酸鹽、樟腦磺酸鹽、辛酸鹽、氯代苯甲酸鹽、氯化物、檸檬酸鹽、環戊烷丙酸鹽、癸酸鹽、葡萄糖酸鹽、磷酸二氫鹽、二硝基苯甲酸鹽、十二烷基硫酸鹽、乙磺酸鹽、甲酸鹽、延胡索酸鹽、葡庚糖酸鹽、甘油磷酸鹽、乙醇酸鹽、半硫酸鹽、庚酸鹽、己酸鹽、己炔-1,6-二酸鹽(hexyne-1,6-dioate)、羥基苯甲酸鹽、y-羥基丁酸鹽、鹽酸鹽、氫溴酸鹽、氫碘酸鹽、2-羥乙磺酸鹽、碘化物、異丁酸鹽、乳酸鹽、馬來酸鹽、丙二酸鹽、甲磺酸鹽、扁桃酸鹽、偏磷酸鹽、甲氧基苯甲酸鹽、甲基苯甲酸鹽、磷酸一氫鹽、1-萘磺酸鹽、2-萘磺酸鹽、煙酸鹽、硝酸鹽、雙羥萘酸鹽、果凍酸鹽(pectinate)、過硫酸鹽、3-苯丙酸鹽、磷酸鹽、苦味酸鹽、特戊酸鹽、丙酸鹽、焦硫酸鹽、焦磷酸鹽、丙炔酸(propiolate)、鄰苯二甲酸鹽、笨乙酸鹽、苯丁酸鹽、丙磺酸鹽、水楊酸鹽、琥珀酸鹽、硫酸鹽、亞硫酸鹽、辛二酸鹽、癸二酸鹽、磺酸鹽、酒石酸鹽、硫氰酸鹽、對甲苯磺酸鹽、十一酸鹽(undeconate)和二甲苯磺酸鹽。本文所用術語“溶劑化物”是指通過溶劑化作用形成的本發明化合物與溶劑分子的組合。在某些情況下,溶劑化物指水合物,即溶劑分子為水分子,本發明化合物與水的組合形成水合物。材料中間體價錢多少?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。浙江質量材料中間體銷售電話

    第二種是先滴加發煙硫酸、待原料溶清后再滴加發煙硝酸。采用第一種滴加方式時,s1步驟具體為:將原料和溶劑投入反應器內,控制體系溫度30~35℃,攪拌使原料溶解完全;然后滴加由發煙硝酸和發煙硫酸組成的混酸,滴加完畢后保溫反應,取樣分析確定反應終點。滴加混酸時的溫度不大于40℃,推薦為20~35℃。采用第二種滴加方式時,s1步驟具體為:將原料和溶劑投入反應器內,攪拌下向反應器中滴加發煙硫酸,滴加完畢保溫反應使原料溶解完全;然后滴加發煙硝酸,滴加完畢后保溫反應,取樣分析確定反應終點。所述發煙硫酸、硫硝酸的滴加溫度均不大于40℃,發煙硫酸的滴加溫度推薦為10~35℃,發煙硝酸的滴加溫度推薦為20~35℃。所述步驟s2中,冰水溫度的不高于10℃,推薦為-5~0℃;水相用溶劑進行二次萃取后與有機相合并,再進行洗滌;所述有機相的洗滌劑為5%碳酸鈉溶液和純水。由于采用了上述技術方案,本發明的有益效果在于:1、本發明提供了一種農藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法,在硝化體系中引入了溶劑,并調整了硝化試劑的種類、優化了反應條件,使得產品的純度進一步提高,同時產品產量不降低,反應收率與現有技術硝化方法的收率相當或略有提高。山東PVP材料中間體生產廠家材料中間體多少錢?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    然后常壓脫溶回收二氯乙烷,溶劑回收完畢后對產物進行干燥,得硝化芳基三唑啉酮(x=cl),重量。經檢測,所得產物硝化芳基三唑啉酮(x=cl)的含量為%,硝基異構體分別為5,3,6-位和氧化雜質比例為;反應收率為%;反應生成廢酸180g()。對比例1本對比例采用傳統的混酸硝化工藝,具體反應過程為:s1:向500ml四口瓶中依次加入發煙硫酸(105%,)和芳基三唑啉酮(x=f)50g(95%,),控制溶解溫度并維持在28-32℃,保溫攪拌1小時,使芳基三唑啉酮完全溶解;溫度降至26-30℃,滴加發煙硝酸(95%,),滴加完畢后保溫反應1小時,取樣進行液相分析;s2:確定反應完全后,將物料分批緩慢放入900g冰水中,攪拌15min,靜置分層,分出的酸性水相用300g甲苯萃取,有機相合并,依次用100g5%碳酸鈉溶液、150g水進行洗滌;然后常壓脫溶回收甲苯,溶劑回收完畢后對產物進行干燥,得硝化芳基三唑啉酮(x=f),重量。經檢測,所得產物硝化芳基三唑啉酮(x=f)的含量為%,硝基異構體分別為5,3,6-位和氧化雜質比例為;反應收率為%;反應生成廢酸1195g()。對比例2本對比例采用美國專利us5011933a的方法,具體步驟為:室溫下,將%硝酸()加入到()4,5-二氫-3-甲基-4-二氟甲基-1-(2,4-二)-1,2,4-三唑-5。

    且圓臺部15與導料管12焊接固定,導料管12側壁底部為多孔結構,且導料管12底端通過螺栓固定有螺旋攪拌桿13,釜體2底端設有出料管1,且出料管1上對夾設置有閥門件,釜體2內壁轉動設置有等距離呈環形分布的翻料組件14,且釜體2外側設有用于驅動翻料組件14旋轉的傳動組件,翻料組件14包括半筒部17,且半筒部17一端設有四分之一球體部16,半筒部17內壁遠離四分之一球體部16一端焊接有弧形網板18。本發明中,電機安裝組件包括焊接設置在釜體2側壁的l型支架5,且l型支架5側壁頂部位置處焊接有固定板6,固定板6通過螺栓與中空軸電機7側壁固定連接,傳動組件包括設置在四分之一球體部16上的轉軸9,且轉軸9與釜體2形成轉動連接,轉軸9一端穿過釜體2固定連接有齒輪4,轉軸9與釜體2形成密封連接,金屬罩10下沿內側開有呈環形分布的齒槽11,且齒槽11與齒輪4嚙合,釜體2兩側均焊接有固定耳塊3,且兩個固定耳塊3底部均開有固定孔,中空軸電機7輸出軸內壁轉動連接有進料管8,中空軸電機7連有開關,且開關連有電源線。使用時,將物料由進料管8和導料管12輸入到釜體2中,通過控制中空軸電機7工作,帶動金屬罩10和導料管12轉動,實現螺旋攪拌桿13的旋轉,實現物料的攪拌。材料中間體材料質量哪家好?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1,4-二氧六環、丙同、丁同、戊酮、環戊酮、己酮、環己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上。在步驟(a)中溶劑推薦為四氫呋喃。在步驟(b)中溶劑推薦為四氫呋喃和水中的一種或兩種,更推薦為四氫呋喃和水的混合溶劑。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式iii化合物的方法的步驟(a)中,nh3可以以氨氣或氨水的形式加入。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式iii化合物的方法的步驟(a)中,式ix化合物與n,n’-羰基二咪唑(cdi)進行反應的溫度為0℃到反應體系的沸點,推薦為反應體系的沸點。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式iii化合物的方法的步驟(a)中,加入nh3時的反應溫度為不大于25℃,推薦為不大于5℃,更推薦為不大于0℃,更推薦為0℃。在本申請的一些具體實施方案中,制備式iii化合物的方法的步驟(a)還進一步包括加入酸的步驟,所述酸選自各種有機酸和無機酸,例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來酸或檸檬酸等,推薦鹽酸。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式iii化合物的方法中,加入酸使得反應體系的ph值不大于7。材料中間體供應商。歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。連云港化妝品材料中間體批發價

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    ③×250mm5μm,④×μm,⑤×150mm5μm,⑥×150mm5μm,⑦×150mm5μm,從總分析時間與對雜質的分離度綜合考慮,更終選擇的色譜柱為×150mm5μm。:分別考察了30℃、35℃、40℃、45℃等4個柱溫下對雜質的分離情況,峰型,總分析時間等結果,更終選擇的柱溫為40℃。:,更終選擇meoh作為有機相。,流速:用較低極性流動相與較高流速,確定極性更小的雜質,分析主峰后雜質的情況;=7-3(v-v),流速:用較高極性的流動相增長主物質的保留時間,確定主峰前雜質的存在情況,并考察主峰里面是否還包裹有未分離的雜質;:,通過調整流動相梯度,已達到較好的雜質分離度,較短的分析時間,更終選擇的流動相比例設置如下::稱取標準品100mg(精確至)于100ml容量瓶中,加入適量的dcm溶解后定容至刻度,搖勻,得到1mg/ml的標準品母液,逐步稀釋成100mg/l、80mg/l、60mg/l、40mg/l、20mg/l、10mg/l、5mg/l的系列標準溶液,過,以峰面積為縱坐標,濃度為橫坐標,描繪曲線。:稱取樣品大約50mg(精確至)于25ml容量瓶中,適量dcm溶解后定容并搖勻,用移液管移取1ml于25ml容量瓶中,dcm定容后搖勻,取適量過,裝瓶上機檢測,用標準曲線讀出含量,根據公式計算出實際含量。浙江質量材料中間體銷售電話

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