本發明涉及化學技術領域,尤其涉及一種農藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法。背景技術:芳基三唑啉酮類化合物具有殺蟲除草等多種生物活性,因此,在農藥或醫藥的設計中常備作為有效的活性基團,其結構式如下:x=cl,f;r1=chf2;r2=no2,nh2,etc其中,硝基取代的芳基三唑啉酮(r2=-no2)是合成唑草酮、甲磺草胺兩種除草劑的重要中間體。如何將芳基三唑啉酮進行硝化、尋找一種綠色環保且簡便操作的硝化方法,對唑草酮、甲磺草胺兩種除草劑的大規模工業化生產具有重要意義。美國專利us5011933一種農藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法報道了以發煙硫酸作為溶劑及脫水劑,發煙硝酸作為硝化試劑,對芳基三唑啉酮中間體進行硝化,如下式所示:使用該方法可以以較高的收率得到硝化中間體ⅱ,但是,在此硝化過程中使用了大量的發煙硫酸(發煙硫酸的用量為中間體ⅰ用量的26倍以上),這部分過量的發煙硫酸經后處理后會產生了大量的廢酸,而這些廢酸對環境的污染性很大,在生產過程中不易處理,再進行三廢處理所需的成本也較高,廢酸無法得到充分利用,不符合清潔生產的要求。技術實現要素:本發明的目的在于針對現有技術的缺陷和不足。材料中間體生產廠家有哪些?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。山東材料中間體市場報價
在本申請的一些具體實施方案中,在用于制備式v化合物的步驟(1)中,可以根據需要選擇合適的反應溫度,反應溫度推薦為0℃到反應體系的沸點,更推薦為反應體系的沸點。在本申請的一些具體實施方案中,在用于制備式v化合物的步驟(1)中,式iv化合物與2,5-己二酮可以根據需要選擇合適的摩爾比,式iv化合物與2,5-己二酮的摩爾比可以為1∶∶100,也可以為1∶1-1∶2。例如,在本申請的一些具體實施方案中,式iv化合物與2,5-己二酮的摩爾比為1∶。在本申請的一些具體實施方案中,在步驟(2)中,式v化合物與式vii化合物可以在堿的存在下反應。可以根據需要選擇合適的堿,所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n,n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基氨基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上,推薦為正丁基鋰。在本申請的一些具體實施方案中,在用于制備式vi化合物的步驟(2)中,可以根據需要選擇合適的反應溶劑,所述溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1。連云港定制材料中間體市場報價材料中間體批發,推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n,n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上,推薦為氫氧化鈉或氫氧化鉀;所述酸選自各種有機酸和無機酸,例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來酸或檸檬酸等。在本申請的一些具體實施方案中,在由式viii化合物制備式ix化合物的反應中,加入堿時的反應溫度低于20℃,推薦為低于0℃,更推薦為低于10℃。在本申請的一些具體實施方案中,在由式viii化合物制備式ix化合物的反應中,加入酸時的反應溫度低于20℃,推薦為低于0℃,更推薦為低于10℃。在本申請的一些具體實施方案中,在由式viii化合物制備式ix化合物的反應中,加入酸使得反應體系的ph值不大于7,推薦為不大于5,更推薦為不大于3。在本申請的一些具體實施方案中,在由式viii化合物制備式ix化合物的反應中,可以根據需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1。
具體實施方式以下結合實施例對本發明的技術方案作進一步地詳細介紹,需要說明的是,實施例只用于進一步解釋本發明內容,方便本技術領域技術人員理解,并不限制本發明的保護范圍,相關人員對本發明顯而易見的改變,仍然在本發明要求的保護范圍之內。在下列實施例中,所使用的主原料芳基三唑啉酮(x=f,x=cl)為自制,其余均為市售化學純產品。在下列實施例中,使用儀器為安捷倫1200型號液相色譜儀器(安捷倫科技有限公司產),采用液相色譜定量測試方法,定量分析蒸餾后的硝化芳基三唑啉酮產品的含量;氫譜核磁共振方法使用分析儀器為brukeravanceiii500mhz核磁共振譜儀,測試條件為氘代氯仿為溶劑。硝化芳基三唑啉酮中間體的收率如下式所定義:y=m1×p1×m2×100%/(m2×p2×m1)其中y:硝化芳基三唑啉酮中間體的收率m1:硝化芳基三唑啉酮中間體的重量p1:硝化芳基三唑啉酮中間體的純度m1:硝化芳基三唑啉酮中間體分子量m2:芳基三唑啉酮的重量p2:芳基三唑啉酮的純度m2:芳基三唑啉酮的分子量實施例1s1:向500ml四口瓶中依次加入1,2-二氯乙烷150g和芳基三唑啉酮(x=f)50g(95%,),攪拌下向反應器中滴加發煙硫酸(%,),控制溶解溫度維持在30~35℃,保溫攪拌1小時。材料中間體批發廠家,歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
本發明涉及反應釜技術領域,尤其涉及一種用于生產材料中間體的反應釜。背景技術:反應釜的廣義理解即有物理或化學反應的容器,通過對容器的結構設計與參數配置,實現工藝要求的加熱、蒸發、冷卻及低高速的混配功能。反應釜廣泛應用于石油、化工、橡膠、農藥、染料、醫藥、食品,用來完成硫化、硝化、氫化、烴化、聚合、縮合等工藝過程的壓力容器,例如反應器、反應鍋、分解鍋、聚合釜等;材質一般有碳錳鋼、不銹鋼、鋯、鎳基(哈氏、蒙乃爾、因康鎳)合金及其它復合材料。在生產材料中間體過程中也需要用到反應釜,現有的反應釜攪拌效果一般,使得反應不夠充分,所以現提出一種用于生產材料中間體的反應釜技術實現要素:基于背景技術存在的技術問題,本發明提出了一種用于生產材料中間體的反應釜。本發明提出的一種用于生產材料中間體的反應釜,包括釜體,所述釜體頂部轉動設置有金屬罩,所述釜體頂部中間位置處設有圓孔,所述金屬罩頂端內壁中間位置處設有圓臺部,且圓臺部與圓孔形成轉動連接,所述釜體兩側均設有電機安裝組件,且兩個電機安裝組件固定設置有同一個中空軸電機,所述中空軸電機輸出軸內壁通過螺栓固定有導料管,所述導料管穿過圓臺部。材料中間體大概多少錢?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。鎮江定制材料中間體現貨
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1h)-酮與%的發煙硫酸(%,,含273mmolsso3)形成的混合液中,攪拌反應約,直到反應原料消失轉化率達到100%,反應初期原料并未全溶,處于分散狀態,但是隨著反應的進行,有機原料全部溶解。反應結束后,混合物中的理論水量為零,理論的so3量為11%重量比(比如so3:h2so4重量比約11:89)。得產物4,5-二氫-3-甲基-4-二氟甲基-1-(2,4-二氯-5-硝基苯基)-1,2,4-三唑-5(1h)-酮的%,收率約為96%,。硝基異構體分別為5,3,6-位和氧化雜質比例為。依據對比例1的后處理方法,產生的廢酸量為600g()。通過上述實施例可以看出,與對比例1和對比例2相比,實施例1~實施例5的發煙硫酸用量明顯降低,從而使得后處理用冰水量、萃取酸性水層的溶劑量、廢酸生成量都同比降低,不只縮短了后處理的難度,而且大緩解了廢水處理的壓力。同時,通過對產物分析可以看出,本發明實施例產品中所含的3位異構體和氧化雜質的含量明顯降低,反應的選擇性提高,產品含量提高。以上所述,只用以說明本發明的技術方案而非限制,本領域普通技術人員對本發明的技術方案所做的其它修改或者等同替換,只要不脫離本發明技術方案的精神和范圍,均應涵蓋在本發明的權利要求范圍當中。山東材料中間體市場報價
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