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來源: 發布時間:2022-07-08

    3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺時,采用n,n’-羰基二咪唑和nh3,所用試劑廉價易得,制備步驟簡單易操作,不只明顯提高了收率,而且產品具有高純度,因此本申請所述的制備方法特別適合工業化生產。術語及定義除非另有定義,否則本文所有科技術語具有的涵義與所聲稱的主題所屬領域技術人員通常理解的涵義相同。除非另有說明,本文全文引用的所有專項、專項申請、公開材料通過引用方式整體并入本文。如果本文對術語有多個定義,以本章的定義為準。如果引用的是url或其它這種標識符或地址,應理解這種標識符會改變,因特網上的特定信息來去自由,但是通過搜索因特網或其它合適的參考資源可以找到相應的信息。這里引用表明這些信息的可獲得和公開傳播。應理解,上述簡述和下文的詳述為示例性且只用于解釋,而不對所聲稱主題作任何限制。在本申請中,除非另有特別說明,否則使用單數時也包括復數。應注意的是,除非上下文明確指示,否則在說明書和所附權利要求書中使用的單數形式“a”、“an”和“the”包括復數形式。還應注意,除非另有說明,否則所用“或”表示“和/或”。此外,所用術語“包括”以及其它形式,例如“包含”、“含”和“含有”并非限制性。材料中間體有什么作用?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。泰州新材料材料中間體銷售電話

    4-二氧六環、丙同、丁同、戊酮、環戊酮、己酮、環己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為四氫呋喃。再一方面,本申請提供式ix化合物的制備方法,其包括使式viiia化合物進行反應制備式ix化合物,在本申請的一些具體實施方案中,在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應中,可以根據需要加入合適的堿,然后再加入合適的酸。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n,n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上,推薦為氫氧化鈉或氫氧化鉀;所述酸選自各種有機酸和無機酸,例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來酸或檸檬酸等。在本申請的一些具體實施方案中,在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應中,加入堿時的反應溫度低于20℃,推薦為低于0℃,更推薦為低于10℃。在本申請的一些具體實施方案中,在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應中,加入酸時的反應溫度低于20℃,推薦為低于0℃。南通技術材料中間體銷售公司材料中間體質量怎么樣?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    其中r的定義如前文所述。在本申請的一些具體實施方案中,3-氟-1-丙基磺酰氯可以通過現有技術中的常規方法制備,例如通過如下方法制備:在本申請的一些具體實施方案中,式viii化合物推薦為式viii-0化合物,在本申請的一些具體實施方案中,在制備式viii化合物的反應中,式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯可以根據需要選擇合適的摩爾比,例如式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯的摩爾比可為1∶2-1∶5;式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯的摩爾比推薦為1∶2。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式viii化合物的反應中,可以根據需要選擇合適的堿。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n,n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上,推薦為三乙胺或吡啶。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式viii化合物的反應中,可以根據需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1。

    有機相合并,依次用100g5%碳酸鈉溶液、100g水進行洗滌;然后常壓脫溶回收氯仿,溶劑回收完畢后對產物進行干燥,得硝化芳基三唑啉酮(x=f),重量。經檢測,所得產物硝化芳基三唑啉酮(x=f)的含量為%,其中,硝基異構體分別為5,3,6-位和氧化雜質比例為;反應收率為%;反應生成廢酸150g(3eq.,w/w)。實施例3s1:向500ml四口瓶中依次加入二氯甲烷150g和芳基三唑啉酮(x=f)50g(95%,),攪拌下向反應器中滴加發煙硫酸(%,),控制溶解溫度維持在30~35℃,保溫攪拌1小時,使芳基三唑啉酮(x=f)完全溶解;溫度保持30-35℃,滴加發煙硝酸(95%,);滴加完畢后保溫反應3小時,取樣進行液相分析;s2:確定反應完全后,將物料分批緩慢放入100g冰水中,攪拌15min,靜置分層,分出的酸性水相用150g×2的二氯甲烷分兩次進行萃取,有機相合并,依次用100g5%碳酸鈉溶液、100g水進行洗滌;然后常壓脫溶回收二氯甲烷,溶劑回收完畢后對產物進行干燥,得硝化芳基三唑啉酮(x=f),重量。經檢測,所得產物硝化芳基三唑啉酮(x=f)的含量為%,其中,硝基異構體分別為5,3,6-位和氧化雜質比例為;反應收率為%;反應生成廢酸199g()。實施例4s1:向500ml四口瓶中依次加入四氯化碳150g和芳基三唑啉酮。材料中間體批發,歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上,推薦為三乙胺或吡啶。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式viiia化合物的反應中,可以根據需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1,4-二氧六環、丙同、丁同、戊酮、環戊酮、己酮、環己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為二氯甲烷。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式viiia化合物的反應中,加入3-氟-1-丙基磺酰氯時的反應溫度不大于40℃,推薦為不大于30℃,更推薦為不大于25℃。任選地,由式ii化合物制備式viiia化合物的反應可以在氮氣或者氬氣的保護下進行。再一方面,本申請提供式ix化合物的制備方法,其包括使式viii化合物進行反應制備式ix化合物,在本申請的一些具體實施方案中,在由式viii化合物制備式ix化合物的反應中,可以根據需要先加入合適的堿,然后再加入合適的酸。材料中間體哪里便宜?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。浙江品質材料中間體批發

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    其具有一個或多個碳-碳三鍵。例如所述炔基具有2-約18個碳原子或2-約10個碳原子,更推薦2-約6個碳原子。本文單獨或組合使用的“低級炔基”是指碳數較少的炔基,例如其具有2-約8個碳原子,推薦2-約6個碳原子或2-約4個碳原子。本文的炔基實例包括但不限于乙炔基、2-丙炔基、2-丁炔基和1,3-丁二炔基等。本文定義的炔基出現數字范圍時,例如“c2-c6炔基”或“c2-6炔基”是指可由2個碳原子、3個碳原子、4個碳原子、5個碳原子或6個碳原子構成的炔基基團,本文的炔基也涵蓋未指定數字范圍的情況。術語“元”是指組成環的骨架原子的數目。因此,舉例而言,環己烷、吡啶、吡喃和嘧啶為六元環,而環戊烷、吡咯、四氫呋喃和噻吩為五元環。本文單獨或組合使用的術語“環烷基”是指任選取代的一價飽和烴環,其包含3-約15個成環碳原子或3-約10個成環碳原子,也可包括作為取代基的其它非成環碳原子(例如甲基環丙基)。環烷基可具有3至約10個或3-約8個或3-約6個或3-5個成環原子,環烷基的實例包括但不限于環丙烷、環丁烷、環戊烷和環己烷。本文單獨或組合使用的術語“低級環烷基”是指成環原子數較少的環烷基,例如含有5到約10個或5到約6個或5到6個成環原子或者3至6個成環原子。泰州新材料材料中間體銷售電話

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