在本申請的一些具體實施方案中,在用于制備式v化合物的步驟(1)中,可以根據需要選擇合適的反應溫度,反應溫度推薦為0℃到反應體系的沸點,更推薦為反應體系的沸點。在本申請的一些具體實施方案中,在用于制備式v化合物的步驟(1)中,式iv化合物與2,5-己二酮可以根據需要選擇合適的摩爾比,式iv化合物與2,5-己二酮的摩爾比可以為1∶∶100,也可以為1∶1-1∶2。例如,在本申請的一些具體實施方案中,式iv化合物與2,5-己二酮的摩爾比為1∶。在本申請的一些具體實施方案中,在步驟(2)中,式v化合物與式vii化合物可以在堿的存在下反應。可以根據需要選擇合適的堿,所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n,n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基氨基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上,推薦為正丁基鋰。在本申請的一些具體實施方案中,在用于制備式vi化合物的步驟(2)中,可以根據需要選擇合適的反應溶劑,所述溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1。材料中間體哪家好?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。淮安醫藥中間體材料中間體批發價
在本申請的一些具體實施方案中,在制備式iii化合物的方法的步驟ii中,加入硫代硫酸鹽時的反應溫度為25℃。在本申請的一些具體實施方案中,次氯酸鹽推薦為次氯酸鈉或次氯酸鉀;硫代硫酸鹽推薦為硫代硫酸鈉或硫代硫酸鉀。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式iii化合物的方法的步驟iii中,所述酸選自各種有機酸和無機酸,例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來酸或檸檬酸等,推薦為鹽酸。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式iii化合物的方法的步驟iii中,加入酸使得反應體系的ph值不大于7,推薦為不大于6,更推薦為5-6。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式iii化合物的方法的步驟iii中,維持反應體系的溫度不大于40℃,推薦為不大于30℃,更推薦為不大于20℃。在本申請的一些具體實施方案中,制備式iii化合物的方法還進一步包括在步驟iii之后,加入乙醇或異丙醇的步驟。還一方面,本申請提供式iii化合物的制備方法,其包括如下步驟:(a)使式ix化合物與n,n’-羰基二咪唑(cdi)進行反應,然后加入nh3制備式x化合物,(b)使式x化合物進行反應制備式iii化合物,在本申請的一些具體實施方案中,在制備式iii化合物的方法中,可以根據需要選擇合適的溶劑。上海化妝品材料中間體銷售公司材料中間體價格表,歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
所述的取代基包括但不限于烷基、烷氧基、芳基、芳烷基、氨基、鹵素、羥基、氰基、硝基、羰基和雜脂環基。未取代的雜芳基的非限制性實例包括但不限于吡咯基、呋喃基、噻吩基、咪唑基、噁唑基、吡唑基、吡啶基、嘧啶基、吡嗪基、喹啉基、異喹啉基、四唑基、三嗪基。本文單獨或組合使用的術語“鹵素”、“鹵代”或“鹵化物”是指氟、氯、溴和碘。本文單獨或組合使用的術語“烷氧基”是指“-o-烷基”。烷氧基的非限定性實例包括甲氧基、乙氧基、正丙氧基、異丙氧基、正丁氧基、異丁氧基、仲丁氧基和叔丁氧基等。本文單獨或組合使用的術語“烷硫基”是指“-s-烷基”。烷硫基的非限定性實例包括甲硫基、乙硫基、丙硫基和丁硫基等。本文單獨或組合使用的術語“低級烷基”、“低級烷氧基”、“低級烷硫基”是指碳原子數為1-約8個,或1-6個或1-5個或1-4個或1-3個或1-2個的所述烷基、烷氧基和烷硫基。本文所用術語“鹽”的實例包括通過本文所述化合物與無機酸或有機酸或無機堿反應而制備的鹽。這些鹽包括乙酸鹽、丙烯酸鹽、己二酸鹽、海藻酸鹽、天冬氨酸鹽、苯甲酸鹽、苯磺酸鹽、硫酸氫鹽、重亞硫酸鹽、溴化物、丁酸鹽、丁炔-1。
同時配合設置的螺旋攪拌桿,可以將底部的物料卷起,減少攪拌死角,有利于反應釜中物料充分反應。附圖說明圖1為本發明提出的一種用于生產材料中間體的反應釜的結構示意圖;圖2為本發明提出的一種用于生產材料中間體的反應釜的剖視結構示意圖;圖3為本發明提出的一種用于生產材料中間體的反應釜翻料組件的剖視結構示意圖。圖中:1出料管、2釜體、3固定耳塊、4齒輪、5l型支架、6固定板、7中空軸電機、8進料管、9轉軸、10金屬罩、11齒槽、12導料管、13螺旋攪拌桿、14出料管、15圓臺部、16四分之一球體部、17半筒部、18弧形網板。具體實施方式下面將結合本發明實施例中的附圖,對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實施例只只是本發明一部分實施例,而不是全部的實施例。參照圖1-3,一種用于生產材料中間體的反應釜,包括釜體2,釜體2頂部轉動設置有金屬罩10,釜體2頂部中間位置處設有圓孔,金屬罩10頂端內壁中間位置處設有圓臺部15,且圓臺部15與圓孔形成轉動連接,釜體2兩側均設有電機安裝組件,且兩個電機安裝組件固定設置有同一個中空軸電機7,中空軸電機7輸出軸內壁通過螺栓固定有導料管12,導料管12穿過圓臺部15。材料中間體服務哪家好?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
2、向反應體系中引入溶劑,發煙硫酸的用量大降低,進而使得處理用水量、萃取用溶劑量都相應降低,從源頭上降低了酸性廢水的產量,即減少了冰水用量和危廢水處理量,又大改善了工人的操作環境,清潔環保;3、反應的選擇性高,特別是對硝化異構雜質和氧化雜質有非常好的抑制作用,提高了產品純度;4、溶劑的引入使得反應體系的粘度降低,生成的反應熱可以及時擴散、不易聚集,反應溫度容易控制;即縮短了滴加發煙硫酸、發煙硝酸的時間,又能控制高溫帶來的副反應,保證產品純度,降低了工業化生產的安全風險;5、溶劑的引入使得對原料芳基三唑啉酮的溶解度大于發煙硫酸,原料可在溶劑中充分溶解分散,避免了出現原料包裹、反應不完全的問題;采用二氯乙烷做溶劑時,可對待硝化的原料進一步進行回流分水,控制原料中的水份,提高硝化反應的脫水值,有利于產品中氧化雜質的控制;6、本發明反應過程簡單,使用設備常規,生產安全性高,投料風險低,適合工業化規模化推廣。附圖說明圖1為實施例1產品的核磁共振氫譜圖;圖2為實施例1產品的高效液相圖譜;圖3為對比例1產品的高效液相圖譜;圖4為對比例2產品的高效液相圖譜。材料中間體服務怎么樣,推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。淮安醫藥中間體材料中間體批發價
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nh3可以以氨氣或氨水的形式加入。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式x化合物的反應中,式ix化合物與n,n’-羰基二咪唑(cdi)進行反應的溫度為0℃到反應體系的沸點,推薦為反應體系的沸點。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式x化合物的反應中,加入nh3時的反應溫度為不大于25℃,推薦為不大于5℃,更推薦為不大于0℃。在本申請的一些具體實施方案中,加入nh3的溫度為0℃。在本申請的一些具體實施方案中,制備式x化合物的方法還包括在加入nh3反應一段時間之后再加入酸的步驟,所述酸選自各種有機酸和無機酸,例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來酸或檸檬酸等,推薦為鹽酸。在本申請的一些具體實施方案中,加入酸使得反應體系ph值不大于7,推薦為不大于5,更推薦為不大于3。還一方面,本申請提供式iii化合物的制備方法,其包括使式x化合物進行反應制備式iii化合物,在本申請的一些具體實施方案中,制備式iii化合物的方法推薦包括如下步驟:i.使式x化合物在堿和次氯酸鹽的存在下進行反應;ii.向步驟i的反應體系中加入硫代硫酸鹽;iii.向步驟ii的反應體系中加入酸,得到式iii化合物。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式iii化合物的方法中。淮安醫藥中間體材料中間體批發價
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