在式vii化合物中,x選自鹵素,推薦為氯和溴,更推薦為氯。應當理解,在式vii化合物中,x也可以是其它基團,只要式v化合物能夠與式vii化合物進行反應制備式vi化合物即可。任選地,在用于制備式v化合物的步驟(1)中,可以根據(jù)需要選擇合適的催化劑,所述催化劑的實例包括但不限于對甲苯磺酸、蒙脫石、β-環(huán)糊精、3,4-二羥基-3-環(huán)丁烯-1,2-二酮、氨基磺酸、三氯乙酸、α-淀粉酶及各種金屬催化劑,例如硝酸鈾酰、硝酸鉍、四氯化鋯、二氧化鋯、氧氯化鋯、碘化鎂、二氧化鈦、三氯化鉍、氧化亞鉛、三氟甲磺酸銦、三氯化釕和四氧化三鐵等。在本申請的一些具體實施方案中,所述催化劑推薦為對甲苯磺酸。在本申請的一些具體實施方案中,在用于制備式v化合物的步驟(1)中,可以根據(jù)需要選擇合適的反應溶劑,所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1,4-二氧六環(huán)、甲酸、乙酸、丁酸、戊酸、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為甲苯、四氫呋喃、二氯甲烷、甲醇、乙醇、乙腈或水中的一種或一種以上,更推薦為甲苯。材料中間體公司有哪些?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。南通材料中間體報價
1h)-酮與%的發(fā)煙硫酸(%,,含273mmolsso3)形成的混合液中,攪拌反應約,直到反應原料消失轉(zhuǎn)化率達到100%,反應初期原料并未全溶,處于分散狀態(tài),但是隨著反應的進行,有機原料全部溶解。反應結(jié)束后,混合物中的理論水量為零,理論的so3量為11%重量比(比如so3:h2so4重量比約11:89)。得產(chǎn)物4,5-二氫-3-甲基-4-二氟甲基-1-(2,4-二氯-5-硝基苯基)-1,2,4-三唑-5(1h)-酮的%,收率約為96%,。硝基異構(gòu)體分別為5,3,6-位和氧化雜質(zhì)比例為。依據(jù)對比例1的后處理方法,產(chǎn)生的廢酸量為600g()。通過上述實施例可以看出,與對比例1和對比例2相比,實施例1~實施例5的發(fā)煙硫酸用量明顯降低,從而使得后處理用冰水量、萃取酸性水層的溶劑量、廢酸生成量都同比降低,不只縮短了后處理的難度,而且大緩解了廢水處理的壓力。同時,通過對產(chǎn)物分析可以看出,本發(fā)明實施例產(chǎn)品中所含的3位異構(gòu)體和氧化雜質(zhì)的含量明顯降低,反應的選擇性提高,產(chǎn)品含量提高。以上所述,只用以說明本發(fā)明的技術方案而非限制,本領域普通技術人員對本發(fā)明的技術方案所做的其它修改或者等同替換,只要不脫離本發(fā)明技術方案的精神和范圍,均應涵蓋在本發(fā)明的權利要求范圍當中。鎮(zhèn)江材料中間體生產(chǎn)廠家材料中間體有用嗎?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
其中上述基團可以任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、鹵素取代的c3-c6環(huán)烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實施方案中,r選自甲基、乙基和芐基,其中上述基團任選地被一個或多個選自氟、氯、溴、甲基、乙基、三氟甲基、甲氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實施方案中,r選自乙基和芐基。還一方面,本申請?zhí)峁┝耸絭iii、式viiia化合物或其鹽或溶劑化物,其中r選自烷基、烯基、炔基、環(huán)烷基、雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基,其中上述基團任選地被一個或多個選自鹵素、低級烷基、鹵素取代的低級烷基、環(huán)烷基、鹵素取代的環(huán)烷基、低級烷氧基、鹵素取代的低級烷氧基、低級烷硫基、鹵素取代的低級烷硫基、單烷基氨基、二烷基氨基、環(huán)烷基氨基和任選被一個或多個選自鹵素、羥基、氨基、低級烷基、低級烷氧基和低級烷硫基的基團取代的雜芳基的取代基取代。推薦地,r選自c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、c3-c6雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基。
4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或幾種,推薦為二氯甲烷。在本申請的一些具體實施方案中,在加入3-氟-1-丙基磺酰氯時,反應溫度不大于40℃,推薦為不大于30℃,更推薦不大于20℃。任選地,由式ii化合物制備式viii化合物的反應可以在氮氣或者氬氣的保護下進行。另一方面,本申請?zhí)峁┦絭iiia化合物的制備方法,其包括使式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯進行反應制備式viiia化合物,其中r的定義如前文所述。在本申請的一些具體實施方案中,式viiia化合物推薦為式viiia-0化合物,在本申請的一些具體實施方案中,在制備式viiia化合物的反應中,式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯可以根據(jù)需要選擇合適的摩爾比,例如式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯的摩爾比可為1∶1-1∶;式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯的摩爾比推薦為1∶。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式viiia化合物的反應中,可以根據(jù)需要選擇合適的堿。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n。材料中間體公司哪家好?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
5-己二酮進行反應制備式v化合物,(2)式v化合物與式vii化合物進行反應制備式vi化合物,(3)式vi化合物進行反應制備式ii化合物,(4)式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯進行反應制備式viiia化合物,(5)式viiia化合物進行反應制備式ix化合物,(6)式ix化合物與n,n’-羰基二咪唑(cdi)進行反應,然后加入nh3制備式x化合物,(7)式x化合物進行反應制備式iii化合物。反應方案ii再一方面,本發(fā)明提供了式vi化合物或其鹽或溶劑化物,其中r選自烷基、烯基、炔基、環(huán)烷基、雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基,其中上述基團任選地被一個或多個選自鹵素、低級烷基、鹵素取代的低級烷基、環(huán)烷基、鹵素取代的環(huán)烷基、低級烷氧基、鹵素取代的低級烷氧基、低級烷硫基、鹵素取代的低級烷硫基、單烷基氨基、二烷基氨基、環(huán)烷基氨基和任選被一個或多個選自鹵素、羥基、氨基、低級烷基、低級烷氧基和低級烷硫基的基團取代的芳基或雜芳基的取代基取代;推薦地,r選自c1-c6烷基、c3-c6環(huán)烷基、c3-c6雜環(huán)烷基、芳基和雜芳基。材料中間體銷售價格。推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。鎮(zhèn)江質(zhì)量材料中間體供應商
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反應液依次用4mol/l鹽酸()、飽和食鹽水洗(1l),有機相真空濃縮,得到紅棕色液體(298g)。1hnmr(cdcl3):δ(1h,t),(1h,dd),(2h,m),(1h,t),(1h,t),(2h,m),(2h,m),(3h,m)。實施例76-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酸(式ix)的制備向5l三口瓶中加入式viiia-0化合物(298g,)和四氫呋喃(),常溫下攪拌10分鐘至體系混合均勻,降溫至低于0℃,滴加2mol/l氫氧化鉀水溶液(),滴加期間控制體系溫度低于10℃,滴加完成后在35℃下攪拌3天,降溫,滴加濃鹽酸至ph值小于3,期間控制體系溫度低于10℃,分層,水相用乙酸乙酯反萃()兩次,有機相集中經(jīng)飽和食鹽水洗(),有機相真空濃縮,干燥后得到產(chǎn)物(259g,95%)實施例86-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酰胺(式x)的制備向3l三口反應瓶中加入式ix化合物(239g,)、n,n’-羰基二咪唑(184g,)和干燥四氫呋喃(),加熱回流1小時,反應完成后,體系冷卻至0℃,加入水(500ml),在0℃下攪拌,并通入氨氣至反應完成,加入500ml冰水,滴加濃鹽酸調(diào)節(jié)ph值到3-4,期間冰水浴冷卻控制體系溫度低于15℃,分液,水相用乙酸乙酯(1l)萃取兩次,合并有機相,加入無水硫酸鈉干燥,過濾,減壓濃縮,所得殘余物加入240ml乙醇攪拌2小時。南通材料中間體報價
常州泰涵化工科技有限公司是一家工業(yè)水處理的研發(fā)及技術服務。化工原料及產(chǎn)品(除危化品),水處理劑、環(huán)保設備、水處理設備、塑料制品的銷售,自營和代理各類商品的進出口業(yè)務,光固化領域的引發(fā)劑,樹脂,單體及其配套的助劑等。但國家限定公司經(jīng)營或禁止進出口的商品和技術除外。的公司,是一家集研發(fā)、設計、生產(chǎn)和銷售為一體的專業(yè)化公司。公司自創(chuàng)立以來,投身于光引發(fā)劑,是化工的主力軍。常州泰涵繼續(xù)堅定不移地走高質(zhì)量發(fā)展道路,既要實現(xiàn)基本面穩(wěn)定增長,又要聚焦關鍵領域,實現(xiàn)轉(zhuǎn)型再突破。常州泰涵始終關注自身,在風云變化的時代,對自身的建設毫不懈怠,高度的專注與執(zhí)著使常州泰涵在行業(yè)的從容而自信。