可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1，4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上，推薦為四氫呋喃和水中的一種或兩種，更推薦為四氫呋喃和水的混合溶劑。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟i中，可以根據(jù)需要選擇合適的堿。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n，n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上，推薦為氫氧化鈉或氫氧化鉀。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟i中，式x化合物先與堿接觸，再與次氯酸鹽接觸。在本申請的一些具體實施方案中，與次氯酸鹽接觸時的反應(yīng)溫度不大于25℃，推薦為不大于5℃。在本申請的一些具體實施方案中，在與次氯酸鹽接觸之后升高反應(yīng)溫度；例如升高反應(yīng)溫度至25℃。材料中間體服務(wù)怎么樣，推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。鎮(zhèn)江化妝品材料中間體市場報價

    更推薦為低于10℃。在本申請的一些具體實施方案中，在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中，加入酸使得反應(yīng)體系的ph值不大于7，推薦為不大于5，更推薦為不大于3。在本申請的一些具體實施方案中，在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應(yīng)中，可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1，4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上，推薦為四氫呋喃。還一方面，本申請?zhí)峁┦絰化合物的制備方法，其包括使式ix化合物與n，n’-羰基二咪唑(cdi)進(jìn)行反應(yīng)，然后加入nh3制備式x化合物，在本申請的一些具體實施方案中，在制備式x化合物的反應(yīng)中，可以根據(jù)需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1，4-二氧六環(huán)、丙同、丁同、戊酮、環(huán)戊酮、己酮、環(huán)己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上，推薦為四氫呋喃。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式x化合物的反應(yīng)中。鎮(zhèn)江化妝品材料中間體市場報價材料中間體價格哪家便宜？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    1h)-酮與％的發(fā)煙硫酸(％，，含273mmolsso3)形成的混合液中,攪拌反應(yīng)約，直到反應(yīng)原料消失轉(zhuǎn)化率達(dá)到100％，反應(yīng)初期原料并未全溶，處于分散狀態(tài)，但是隨著反應(yīng)的進(jìn)行，有機(jī)原料全部溶解。反應(yīng)結(jié)束后，混合物中的理論水量為零，理論的so3量為11％重量比(比如so3:h2so4重量比約11:89)。得產(chǎn)物4,5-二氫-3-甲基-4-二氟甲基-1-(2,4-二氯-5-硝基苯基)-1,2,4-三唑-5(1h)-酮的％，收率約為96％,。硝基異構(gòu)體分別為5,3,6-位和氧化雜質(zhì)比例為。依據(jù)對比例1的后處理方法，產(chǎn)生的廢酸量為600g()。通過上述實施例可以看出，與對比例1和對比例2相比，實施例1～實施例5的發(fā)煙硫酸用量明顯降低，從而使得后處理用冰水量、萃取酸性水層的溶劑量、廢酸生成量都同比降低，不只縮短了后處理的難度，而且大緩解了廢水處理的壓力。同時，通過對產(chǎn)物分析可以看出，本發(fā)明實施例產(chǎn)品中所含的3位異構(gòu)體和氧化雜質(zhì)的含量明顯降低，反應(yīng)的選擇性提高，產(chǎn)品含量提高。以上所述，只用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對本發(fā)明的技術(shù)方案所做的其它修改或者等同替換，只要不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍，均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。

    總分析時間為25min。：，流動相比例設(shè)置如下結(jié)果：主峰與前后one個雜質(zhì)的分離度分別為，均＞，總分析時間為15min。：，流動相比例設(shè)置如下結(jié)果：主峰與前后one個雜質(zhì)的分離度分別為，達(dá)不到＞。7.更終色譜條件：色譜柱為×150mm5μm，流速為，柱溫為40℃，檢測波長為325nm，流動相比例設(shè)置如下：8.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：稱取標(biāo)準(zhǔn)品100mg(精確至)于100ml容量瓶中，加入適量的dcm溶解后定容至刻度，搖勻，得到1mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)品母液，逐步稀釋成100mg/l、80mg/l、60mg/l、40mg/l、20mg/l、10mg/l、5mg/l的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，過，以峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，描繪曲線。(見附圖7)9.對樣品進(jìn)行定量：稱取樣品大約50mg(精確至)于25ml容量瓶中，適量dcm溶解后定容并搖勻，用移液管移取，dcm定容后搖勻，取適量過，裝瓶上機(jī)檢測，用保留時間定性(見附圖8)，用標(biāo)準(zhǔn)曲線讀出含量，根據(jù)如下公式計算出實際含量。式中：x——樣品含量，％c——曲線讀得的樣品濃度，mg/lv——總稀釋體積，mlm——稱樣量，mg10.方法學(xué)驗證對更終確定的檢測方法進(jìn)行精密度、準(zhǔn)確度、線性范圍等驗證。——6平行稱取樣品大約50mg(精確至)于25ml容量瓶中，適量dcm溶解后定容并搖勻，用移液管移取，dcm定容后搖勻。材料中間體公司有哪些？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    在本申請的一些具體實施方案中，硫代硫酸鹽為硫代硫酸鈉或硫代硫酸鉀。在本申請的一些具體實施方案中，在步驟iii中，所述酸選自各種有機(jī)酸和無機(jī)酸，例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來酸或檸檬酸等，推薦為鹽酸。在本申請的一些具體實施方案中，在步驟iii中，加入酸使得反應(yīng)體系的ph值不大于7，推薦為不大于6，更推薦為5-6。在本申請的一些具體實施方案中，在步驟iii中，維持反應(yīng)體系的溫度不大于40℃，推薦為不大于30℃，更推薦為不大于20℃。在本申請的一些具體實施方案中，式iii化合物的制備還進(jìn)一步包括在步驟iii之后，加入乙醇或異丙醇的步驟。還一方面，本申請?zhí)峁┦絠ii化合物的制備方法，其包括如下步驟：(1)式iv化合物與2，5-己二酮進(jìn)行反應(yīng)制備式v化合物，(2)式v化合物與式vii化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式vi化合物，(3)式vi化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式ii化合物，(4)式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯進(jìn)行反應(yīng)制備式viii化合物，(5)式viii化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式ix化合物，(6)式ix化合物與n，n’-羰基二咪唑(cdi)進(jìn)行反應(yīng)，然后加入nh3制備式x化合物，(7)式x化合物進(jìn)行反應(yīng)制備式iii化合物。反應(yīng)方案i還一方面，本申請?zhí)峁┦絠ii化合物的制備方法，包括如下步驟：(1)式iv化合物與2。材料中間體有用嗎？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。鎮(zhèn)江化妝品材料中間體市場報價

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    結(jié)論：本發(fā)明建立了一種基于hplc的新型oled中間體含量檢測方法，只使用普通的c18柱和簡單的meoh-h2o流動相體系就達(dá)到主物質(zhì)與雜質(zhì)分離的目的，前處理簡單，結(jié)果精密度、準(zhǔn)確度高，分析時間較短，為本中間體的質(zhì)量控制提供有效保障。附圖說明：圖1為本發(fā)明化合物的lc-ms圖。圖2為本發(fā)明化合物的dad光譜圖。圖3為本發(fā)明化合物在不同色譜柱(長柱)下的hplc圖。圖4為本發(fā)明化合物在不同色譜柱(短柱)下的hplc圖。圖5為本發(fā)明化合物在不同柱溫下的hplc圖。圖6為本發(fā)明化合物在不同流動相下的hplc圖。圖7為本發(fā)明化合物標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。圖8為本發(fā)明化合物標(biāo)準(zhǔn)品與樣品的hplc圖。具體實施方式：一種基于hplc的新型oled中間體含量檢測方法，其原理是利用液相質(zhì)譜(lc-ms)、nmr對經(jīng)多次結(jié)晶、過spe柱純化的標(biāo)準(zhǔn)品專屬性進(jìn)行確證，用dad確定更佳檢測波長，后續(xù)檢測用保留時間定性，選擇合適的色譜柱、確定合適的柱溫、調(diào)整流動相、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，對該化合物粗品進(jìn)行定性定量及雜質(zhì)分析。該方法的具體步驟如下：實驗儀器與試劑：島津lc-20ad雙泵hplc，配備dad檢測器；varian400mhz超導(dǎo)核磁共振波譜儀；島津lc-ms2020(duis-esi+apci雙離子源)；分析天平(梅特勒托利多)；millipore超純水機(jī)。鎮(zhèn)江化妝品材料中間體市場報價

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