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來源: 發布時間:2022-06-29

    結論:本發明建立了一種基于hplc的新型oled中間體含量檢測方法,只使用普通的c18柱和簡單的meoh-h2o流動相體系就達到主物質與雜質分離的目的,前處理簡單,結果精密度、準確度高,分析時間較短,為本中間體的質量控制提供有效保障。附圖說明:圖1為本發明化合物的lc-ms圖。圖2為本發明化合物的dad光譜圖。圖3為本發明化合物在不同色譜柱(長柱)下的hplc圖。圖4為本發明化合物在不同色譜柱(短柱)下的hplc圖。圖5為本發明化合物在不同柱溫下的hplc圖。圖6為本發明化合物在不同流動相下的hplc圖。圖7為本發明化合物標準曲線圖。圖8為本發明化合物標準品與樣品的hplc圖。具體實施方式:一種基于hplc的新型oled中間體含量檢測方法,其原理是利用液相質譜(lc-ms)、nmr對經多次結晶、過spe柱純化的標準品專屬性進行確證,用dad確定更佳檢測波長,后續檢測用保留時間定性,選擇合適的色譜柱、確定合適的柱溫、調整流動相、繪制標準曲線,對該化合物粗品進行定性定量及雜質分析。該方法的具體步驟如下:實驗儀器與試劑:島津lc-20ad雙泵hplc,配備dad檢測器;varian400mhz超導核磁共振波譜儀;島津lc-ms2020(duis-esi+apci雙離子源);分析天平(梅特勒托利多);millipore超純水機。材料中間體報價,推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。山東技術材料中間體銷售公司

    例如具有3、4、5或6個成環原子。術語“雜環烷基”是指完全飽和的并且可以以單環、雙環或螺環存在的環狀基團。除非另有指示,該雜環通常為含有1至3個自立地選自硫、氧和/或氮的雜原子(推薦1或2個雜原子)的3至7元環?!半s環烷基”的非限制性實例包括氮雜環丁烷基(azetidinyl)、氧雜環丁基(oxetanyl)、硫雜環丁基(thietanyl)、高哌啶基(homopiperidinyl)、氧雜環庚基(oxepanyl)、硫雜環庚基(thiepanyl)、二氧雜環己基(dioxanyl)、1,3-二氧戊環基(1,3-dioxolanyl)、二硫環己基(dithianyl)、二硫環戊基(dithiolanyl)、吡唑烷基、咪唑烷基(imidazolidinyl)、3-氮雜雙環[]己基和3-氮雜雙環[]庚基等。本文單獨或組合使用的術語“芳基”是指具有完全共軛的π電子體系的全碳單環或稠合環,其具有6-14個碳原子,推薦具有6-12個碳原子,更推薦具有6個碳原子。非取代的芳基的非限制性實例包括但不限于苯基、萘基和蒽基。本文單獨或組合使用的術語“雜芳基”是指5-12個環原子的單環或稠合環,具有5、6、7、8、9、10、11或12個環原子,其中含有1、2、3或4個選自n、o、s的環原子,其余環原子為c,且具有完全共軛的π-電子體系。雜芳基可以是未取代的或取代的。南通品質材料中間體批發價材料中間體價格是多少?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    反應液依次用1mol/l鹽酸()、水()和飽和食鹽水()洗滌,加入無水硫酸鈉干燥,過濾,減壓濃縮,得到淺褐色液體(329g,95%)。1hnmr(cdcl3):δ(1h,m),(1h,m),(2h,m),(4h,m),(4h,m),(4h,m),(3h,m)。實施例56-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酸(式ix)的制備向5l三口瓶中加入式viii-0化合物(309g,)和四氫呋喃(),常溫下攪拌10分鐘至體系混合均勻,冰水浴冷卻,滴加2mol/l氫氧化鉀水溶液(,),滴加期間控制體系溫度低于10℃,滴加完成后撤去冰水浴,常溫攪拌3天,體系再置于冰水浴中,滴加濃鹽酸至ph值小于3,期間控制體系溫度低于10℃,過濾,所得固體置于2l水中打漿,再次過濾并用23l水洗滌,干燥后得到產物(309g,95%)。1hnmr(cdcl3):δ(1h,s),(1h,t,j=),(1h,dd,j=,j=),(1h,t,j=),(1h,t,j=),(2h,m),(2h,m)。實施例66-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酸乙酯(式viiia-0)的制備向3l三口反應瓶中加入式ii-0化合物(190g,)、吡啶(345g,)和二氯甲烷(),攪拌10分鐘至體系混合均勻,然后緩慢滴加3-氟-1-丙基磺酰氯(168g,)的二氯甲烷()溶液。滴加過程中控制體系溫度為20-25℃。滴加完成后,體系升溫至30℃并在此溫度下反應24h。

    例如“c1-c6烷基”或“c1-6烷基”是指可由1個碳原子、2個碳原子、3個碳原子、4個碳原子、5個碳原子或6個碳原子構成的烷基,本文的烷基也包含未指定數字范圍的情況。本文組合使用的“烷基”包括但不限于包含在“烷氧基”、“烷硫基”、“單烷基氨基”和“二-烷基氨基”等中的“烷基”。本文單獨或組合使用的術語“烯基”是指任選取代的直鏈或任選取代的支鏈的一價烴,其具有一個或多個碳-碳雙鍵。所述烯基例如具有2-約18個碳原子,或具有2-約10個碳原子,更推薦2-約6個碳原子。這些基團中的雙鍵可以為順式或反式構型,并應被理解為包含所述兩種異構體。本文單獨或組合使用的“低級烯基”是指碳數較少的烯基,例如其具有2-約8個碳原子,推薦2-約6個碳原子,或2-約4個碳原子。實例包括但不限于乙烯基(-ch=ch2)、1-丙烯基(-ch2ch=ch2)、異丙烯基(-c(ch3)=ch2)、丁烯基和1,3-丁二烯基等。本文定義的烯基出現數字范圍時,例如“c2-c6烯基”或“c2-6烯基”是指可由2個碳原子、3個碳原子、4個碳原子、5個碳原子或6個碳原子構成的烯基,本文的烯基也涵蓋未指定數字范圍的情況。本文單獨或組合使用的術語“炔基”是指任選取代的直鏈或任選取代的支鏈的一價烴。材料中間體價格哪家便宜?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    總分析時間為25min。:,流動相比例設置如下結果:主峰與前后one個雜質的分離度分別為,均>,總分析時間為15min。:,流動相比例設置如下結果:主峰與前后one個雜質的分離度分別為,達不到>。7.更終色譜條件:色譜柱為×150mm5μm,流速為,柱溫為40℃,檢測波長為325nm,流動相比例設置如下:8.繪制標準曲線:稱取標準品100mg(精確至)于100ml容量瓶中,加入適量的dcm溶解后定容至刻度,搖勻,得到1mg/ml的標準品母液,逐步稀釋成100mg/l、80mg/l、60mg/l、40mg/l、20mg/l、10mg/l、5mg/l的系列標準溶液,過,以峰面積為縱坐標,濃度為橫坐標,描繪曲線。(見附圖7)9.對樣品進行定量:稱取樣品大約50mg(精確至)于25ml容量瓶中,適量dcm溶解后定容并搖勻,用移液管移取,dcm定容后搖勻,取適量過,裝瓶上機檢測,用保留時間定性(見附圖8),用標準曲線讀出含量,根據如下公式計算出實際含量。式中:x——樣品含量,%c——曲線讀得的樣品濃度,mg/lv——總稀釋體積,mlm——稱樣量,mg10.方法學驗證對更終確定的檢測方法進行精密度、準確度、線性范圍等驗證?!?平行稱取樣品大約50mg(精確至)于25ml容量瓶中,適量dcm溶解后定容并搖勻,用移液管移取,dcm定容后搖勻。材料中間體質量怎么樣?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。無錫定制材料中間體銷售電話

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    本發明涉及反應釜技術領域,尤其涉及一種用于生產材料中間體的反應釜。背景技術:反應釜的廣義理解即有物理或化學反應的容器,通過對容器的結構設計與參數配置,實現工藝要求的加熱、蒸發、冷卻及低高速的混配功能。反應釜廣泛應用于石油、化工、橡膠、農藥、染料、醫藥、食品,用來完成硫化、硝化、氫化、烴化、聚合、縮合等工藝過程的壓力容器,例如反應器、反應鍋、分解鍋、聚合釜等;材質一般有碳錳鋼、不銹鋼、鋯、鎳基(哈氏、蒙乃爾、因康鎳)合金及其它復合材料。在生產材料中間體過程中也需要用到反應釜,現有的反應釜攪拌效果一般,使得反應不夠充分,所以現提出一種用于生產材料中間體的反應釜技術實現要素:基于背景技術存在的技術問題,本發明提出了一種用于生產材料中間體的反應釜。本發明提出的一種用于生產材料中間體的反應釜,包括釜體,所述釜體頂部轉動設置有金屬罩,所述釜體頂部中間位置處設有圓孔,所述金屬罩頂端內壁中間位置處設有圓臺部,且圓臺部與圓孔形成轉動連接,所述釜體兩側均設有電機安裝組件,且兩個電機安裝組件固定設置有同一個中空軸電機,所述中空軸電機輸出軸內壁通過螺栓固定有導料管,所述導料管穿過圓臺部。山東技術材料中間體銷售公司

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