結論：本發明建立了一種基于hplc的新型oled中間體含量檢測方法，只使用普通的c18柱和簡單的meoh-h2o流動相體系就達到主物質與雜質分離的目的，前處理簡單，結果精密度、準確度高，分析時間較短，為本中間體的質量控制提供有效保障。附圖說明：圖1為本發明化合物的lc-ms圖。圖2為本發明化合物的dad光譜圖。圖3為本發明化合物在不同色譜柱(長柱)下的hplc圖。圖4為本發明化合物在不同色譜柱(短柱)下的hplc圖。圖5為本發明化合物在不同柱溫下的hplc圖。圖6為本發明化合物在不同流動相下的hplc圖。圖7為本發明化合物標準曲線圖。圖8為本發明化合物標準品與樣品的hplc圖。具體實施方式：一種基于hplc的新型oled中間體含量檢測方法，其原理是利用液相質譜(lc-ms)、nmr對經多次結晶、過spe柱純化的標準品專屬性進行確證，用dad確定更佳檢測波長，后續檢測用保留時間定性，選擇合適的色譜柱、確定合適的柱溫、調整流動相、繪制標準曲線，對該化合物粗品進行定性定量及雜質分析。該方法的具體步驟如下：實驗儀器與試劑：島津lc-20ad雙泵hplc，配備dad檢測器；varian400mhz超導核磁共振波譜儀；島津lc-ms2020(duis-esi+apci雙離子源)；分析天平(梅特勒托利多)；millipore超純水機。材料中間體廠家，歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。連云港綜合材料中間體報價

    有機相合并，依次用100g5％碳酸鈉溶液、100g水進行洗滌；然后常壓脫溶回收氯仿，溶劑回收完畢后對產物進行干燥，得硝化芳基三唑啉酮(x＝f)，重量。經檢測，所得產物硝化芳基三唑啉酮(x＝f)的含量為％，其中，硝基異構體分別為5,3,6-位和氧化雜質比例為；反應收率為％；反應生成廢酸150g(3eq.,w/w)。實施例3s1：向500ml四口瓶中依次加入二氯甲烷150g和芳基三唑啉酮(x＝f)50g(95％,)，攪拌下向反應器中滴加發煙硫酸(％,)，控制溶解溫度維持在30～35℃，保溫攪拌1小時，使芳基三唑啉酮(x＝f)完全溶解；溫度保持30-35℃，滴加發煙硝酸(95％,)；滴加完畢后保溫反應3小時，取樣進行液相分析；s2：確定反應完全后，將物料分批緩慢放入100g冰水中，攪拌15min，靜置分層，分出的酸性水相用150g×2的二氯甲烷分兩次進行萃取，有機相合并，依次用100g5％碳酸鈉溶液、100g水進行洗滌；然后常壓脫溶回收二氯甲烷，溶劑回收完畢后對產物進行干燥，得硝化芳基三唑啉酮(x＝f)，重量。經檢測，所得產物硝化芳基三唑啉酮(x＝f)的含量為％，其中，硝基異構體分別為5,3,6-位和氧化雜質比例為；反應收率為％；反應生成廢酸199g()。實施例4s1：向500ml四口瓶中依次加入四氯化碳150g和芳基三唑啉酮。連云港綜合材料中間體報價材料中間體怎么選，歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    推薦為不大于5，更推薦為不大于3。在本申請的一些具體實施方案中，制備式iii化合物的方法的步驟(b)包括如下步驟：i.式x化合物在堿和次氯酸鹽的存在下進行反應；ii.步驟i的體系中加入硫代硫酸鹽；iii.步驟ii的體系中加入酸。在本申請的一些具體實施方案中，在步驟i中，可以根據需要選擇合適的堿。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n，n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上，推薦為氫氧化鈉或氫氧化鉀。在本申請的一些具體實施方案中，在步驟i中使式x化合物先與堿接觸，然后再與次氯酸鹽接觸。在本申請的一些具體實施方案中，在步驟i中，與次氯酸鹽接觸時的反應溫度不大于25℃，推薦為不大于5℃。在本申請的一些具體實施方案中，在步驟i中，與次氯酸鹽接觸后升高反應溫度；例如升高反應溫度至25℃。在本申請的一些具體實施方案中，在步驟ii中加入硫代硫酸鹽時的反應溫度為25℃。在本申請的一些具體實施方案中，次氯酸鹽為次氯酸鈉或次氯酸鉀。

    ×μm的小粒徑高效柱雖然在分析時間上有明顯的優勢，但其柱壓過高，對于非超高液相來說，影響到儀器壽命；從總分析時間與對雜質的分離度綜合考慮，更終選擇的色譜柱為×150mm5μm。(見附圖3與附圖4)5.確定合適的柱溫：分別考察了30℃、35℃、40℃、45℃等4個柱溫下對雜質的分離度、峰型、總分析時間等結果，發現4個柱溫下雜質與主物質分離度都達到要求，總分析時間45℃更短，但與柱溫40℃時相差不大，由于高柱溫對色譜柱與儀器有損害，更終選擇的柱溫為40℃。(見附圖5)6.調整流動相：，實驗結果發現acn雖然對雜質的分離有一定的優勢，但在總分析時間上相差不大，而甲醇可以通過后期調整流動相中水相比例來達到雜質分離，鑒于acn的價格遠比meoh貴，為了節省檢測成本，更終選擇meoh作為有機相。(見附圖6)，流速：用較低極性流動相與較高流速，確定極性更小的雜質，分析主峰后雜質的情況。＝7-3(v-v)，流速：用較高極性的流動相增長主物質的保留時間，確定主峰前雜質的存在情況，并考察主峰里面是否還包裹有未分離的雜質。：，流動相比例設置如下：結果：雜質與主峰分離很好，更大保留的雜質是，總分析時間為35min。：，流動相比例設置如下結果：雜質與主峰分離良好。材料中間體材料質量哪家好？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    μ有機濾膜；hplc級甲醇、乙腈；其他實驗室常用玻璃器皿。1.液相質譜(lc-ms)定性，設置條件為：離子源：島津duis-2020雙離子源(esi+apci)離子模式：正/負接口電壓：(正)，(負)q陣列射頻電壓：60v接口溫度：350℃dl溫度：250℃加熱塊溫度：400℃干燥氣流速：15l/min霧化氣流速：μl，基峰為+411(+h)，分析結果與理論值一致。(見附圖1)2.通過nmr定性，varian400mhz超導核磁共振波譜儀，條件：溶劑為cdcl3樣品濃度為20mg/ml(1h譜)。結果解析：1hnmr(400mhz,cdcl3)δ(d,j＝),(s,1h),(s,1h),(s,1h),(s,2h),(s,2h),(d,j＝),(s,3h),(s,18h)，分析結果與理論值一致。3.通過dad檢測器進行光譜掃描：標準品溶在dcm中，配樣濃度為100mg/l，在200nm～700nm范圍內對標準品溶液進行掃描，吸收峰有兩個，分別為210nm與325nm，因210nm接近流動相的紫外截止波長，更終選擇的檢測波長為325nm。(見附圖2)4.選擇合適的色譜柱：研究比較了①×250mm5μm，②×250mm5μm，③×250mm5μm，④×μm，⑤×150mm5μm，⑥×150mm5μm，⑦×150mm5μm，從結果來看，長柱的分析時間普遍較長，為了提高效率與降低流動相的使用量，減少資源消耗與對環境的污染，后期使用短柱作優化；從4根短柱的結果來看。材料中間體哪個好？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。揚州定制材料中間體生產廠家

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    水相用乙酸乙酯()萃取。合并有機相，用飽和食鹽水()洗滌，加入無水硫酸鈉干燥。濾除干燥劑后，真空濃縮去除溶劑，所得殘余物減壓濃縮得到無色透明液體(266g，收率：90％)，該液體產物遇冷會迅速固化。1hnmr(cdcl3)：δ(2h，m)，(2h，s)，(2h，q)，(6h，s)，(3h，m)。實施例33-氨基-6-氯-2-氟苯甲酸乙酯(式ii-0)化合物的制備向3l三口反應瓶中加入式vi-0化合物(286g，)、乙醇()和水(400ml)，攪拌均勻，加入三乙胺(389g，)和鹽酸羥胺(997g，)。反應體系在80℃下劇烈攪拌24小時，減壓濃縮去除大部分乙醇，加入水()和乙酸乙酯()，攪拌并分液，所得水相用乙酸乙酯(1l)萃取兩次，合并有機相并用飽和食鹽水(2l)洗滌，加入無水硫酸鈉干燥，過濾，減壓濃縮，得到無色液體(140g，收率：90％)。1hnmr(cdcl3)：δ(1h，dd，j＝，j＝)，(1h，t，j＝)，(2h，q，j＝)，(2h，s)，(3h，m)。實施例46-氯-2-氟-3-[3-氟-n-(3-氟-丙基磺酰基)丙基磺酰氨基]苯甲酸乙酯(式viii-0)的制備向3l三口反應瓶中加入式ii-0化合物(162g，)、三乙胺(244g，)和二氯甲烷(970ml)，攪拌10分鐘至體系混合均勻，然后緩慢滴加3-氟-1-丙基磺酰氯(244g，)，控制體系溫度低于20℃，滴加完成后，常溫攪拌3小時。連云港綜合材料中間體報價

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