結論：本發明建立了一種基于hplc的新型oled中間體含量檢測方法，只使用普通的c18柱和簡單的meoh-h2o流動相體系就達到主物質與雜質分離的目的，前處理簡單，結果精密度、準確度高，分析時間較短，為本中間體的質量控制提供有效保障。附圖說明：圖1為本發明化合物的lc-ms圖。圖2為本發明化合物的dad光譜圖。圖3為本發明化合物在不同色譜柱(長柱)下的hplc圖。圖4為本發明化合物在不同色譜柱(短柱)下的hplc圖。圖5為本發明化合物在不同柱溫下的hplc圖。圖6為本發明化合物在不同流動相下的hplc圖。圖7為本發明化合物標準曲線圖。圖8為本發明化合物標準品與樣品的hplc圖。具體實施方式：一種基于hplc的新型oled中間體含量檢測方法，其原理是利用液相質譜(lc-ms)、nmr對經多次結晶、過spe柱純化的標準品專屬性進行確證，用dad確定更佳檢測波長，后續檢測用保留時間定性，選擇合適的色譜柱、確定合適的柱溫、調整流動相、繪制標準曲線，對該化合物粗品進行定性定量及雜質分析。該方法的具體步驟如下：實驗儀器與試劑：島津lc-20ad雙泵hplc，配備dad檢測器；varian400mhz超導核磁共振波譜儀；島津lc-ms2020(duis-esi+apci雙離子源)；分析天平(梅特勒托利多)；millipore超純水機。材料中間體哪家靠譜？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。浙江定制材料中間體市場報價

    所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n，n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上，推薦為氫氧化鈉或氫氧化鉀；所述酸選自各種有機酸和無機酸，例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來酸或檸檬酸等。在本申請的一些具體實施方案中，在由式viii化合物制備式ix化合物的反應中，加入堿時的反應溫度低于20℃，推薦為低于0℃，更推薦為低于10℃。在本申請的一些具體實施方案中，在由式viii化合物制備式ix化合物的反應中，加入酸時的反應溫度低于20℃，推薦為低于0℃，更推薦為低于10℃。在本申請的一些具體實施方案中，在由式viii化合物制備式ix化合物的反應中，加入酸使得反應體系的ph值不大于7，推薦為不大于5，更推薦為不大于3。在本申請的一些具體實施方案中，在由式viii化合物制備式ix化合物的反應中，可以根據需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1。山東醫藥中間體材料中間體供應商材料中間體哪家優惠？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    反應液依次用1mol/l鹽酸()、水()和飽和食鹽水()洗滌，加入無水硫酸鈉干燥，過濾，減壓濃縮，得到淺褐色液體(329g，95％)。1hnmr(cdcl3)：δ(1h，m)，(1h，m)，(2h，m)，(4h，m)，(4h，m)，(4h，m)，(3h，m)。實施例56-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酸(式ix)的制備向5l三口瓶中加入式viii-0化合物(309g，)和四氫呋喃()，常溫下攪拌10分鐘至體系混合均勻，冰水浴冷卻，滴加2mol/l氫氧化鉀水溶液(，)，滴加期間控制體系溫度低于10℃，滴加完成后撤去冰水浴，常溫攪拌3天，體系再置于冰水浴中，滴加濃鹽酸至ph值小于3，期間控制體系溫度低于10℃，過濾，所得固體置于2l水中打漿，再次過濾并用23l水洗滌，干燥后得到產物(309g，95％)。1hnmr(cdcl3)：δ(1h，s)，(1h，t，j＝)，(1h，dd，j＝，j＝)，(1h，t，j＝)，(1h，t，j＝)，(2h，m)，(2h，m)。實施例66-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酸乙酯(式viiia-0)的制備向3l三口反應瓶中加入式ii-0化合物(190g，)、吡啶(345g，)和二氯甲烷()，攪拌10分鐘至體系混合均勻，然后緩慢滴加3-氟-1-丙基磺酰氯(168g，)的二氯甲烷()溶液。滴加過程中控制體系溫度為20-25℃。滴加完成后，體系升溫至30℃并在此溫度下反應24h。

    x＝f)50g(95％,)，控制體系30～35℃，使芳基三唑啉酮完全溶解；然后滴加由發煙硫酸(％,)和發煙硝酸12g(95％,)組成的混酸，滴加完畢后保溫反應4小時，取樣進行液相分析；s2：確定反應完全后，將物料分批緩慢放入100g冰水中，攪拌15min，靜置分層，分出的酸性水相用150g×2的四氯化碳分兩次進行萃取，有機相合并，依次用100g5％碳酸鈉溶液、100g水進行洗滌；然后常壓脫溶回收四氯化碳，溶劑回收完畢后對產物進行干燥，得硝化芳基三唑啉酮(x＝f)，重量。經檢測，所得產物硝化芳基三唑啉酮(x＝f)的含量為98％，硝基異構體分別為5,3,6-位和氧化雜質比例為；反應收率為％；反應生成廢酸138g()。實施例5s1：向500ml四口瓶中依次加入1,2-二氯乙烷150g和芳基三唑啉酮(x＝cl)50g(94％,)，攪拌下向反應器中滴加發煙硫酸77g(％,)，控制溶解溫度維持在30～35℃，保溫攪拌1小時，使芳基三唑啉酮(x＝f)完全溶解；溫度保持30-35℃，滴加發煙硝酸(95％,)；滴加完畢后保溫反應5小時，取樣進行液相分析；s2：確定反應完全后，將物料分批緩慢放入100g冰水中，攪拌15min，靜置分層，分出的酸性水相用150g×2的1,2二氯乙烷分兩次進行萃取，有機相合并，依次用100g5％碳酸鈉溶液、100g水進行洗滌。材料中間體生產廠家有哪些？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    取適量過，裝瓶上機檢測，用標準曲線讀出含量，根據含量公式計算出實際含量，平行實驗6份，結果見下表：編號1#2#3#4#5#6#平均值rsd,％檢測結果，％：樣品6平行的rsd為％，精密度良好。——加標回收稱取樣品大約50mg(精確至)于25ml容量瓶中，然后，在容量瓶中分別加入1mg/ml的標準母液5ml(等同加標5mg)、10ml(等同加標10mg)、20ml(等同加標20mg)三個水平標準樣品，每個加標點進行3平行實驗，適量dcm溶解后定容并搖勻，用移液管移取，dcm定容后搖勻，取適量過，裝瓶上機檢測，用標準曲線讀出含量，根據含量公式計算出實際含量，根據以下回收率公式計算回收率，結果見下表：結果，三個濃度點的加標回收率在％～％之間，回收率良好。回收率計算公式：式中：p——回收率，％c1——加標樣測定值，％c2——試樣本底測定值，％c3——加標量，％3.線性與范圍稱取標準樣品100mg(精確至)于100ml容量瓶中，加入適量的dcm溶解后定容至刻度，搖勻，得到1mg/ml的標準品母液，逐步稀釋成100mg/l、80mg/l、60mg/l、40mg/l、20mg/l、10mg/l、5mg/l的系列標準溶液，過，以峰面積為縱坐標，濃度為橫坐標，描繪曲線，得到相關系數r＝，表明在此濃度范圍內濃度與峰面積呈現良好的線性關系。。材料中間體批發，推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。江蘇綜合材料中間體生產廠家

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    總分析時間為25min。：，流動相比例設置如下結果：主峰與前后one個雜質的分離度分別為，均＞，總分析時間為15min。：，流動相比例設置如下結果：主峰與前后one個雜質的分離度分別為，達不到＞。7.更終色譜條件：色譜柱為×150mm5μm，流速為，柱溫為40℃，檢測波長為325nm，流動相比例設置如下：8.繪制標準曲線：稱取標準品100mg(精確至)于100ml容量瓶中，加入適量的dcm溶解后定容至刻度，搖勻，得到1mg/ml的標準品母液，逐步稀釋成100mg/l、80mg/l、60mg/l、40mg/l、20mg/l、10mg/l、5mg/l的系列標準溶液，過，以峰面積為縱坐標，濃度為橫坐標，描繪曲線。(見附圖7)9.對樣品進行定量：稱取樣品大約50mg(精確至)于25ml容量瓶中，適量dcm溶解后定容并搖勻，用移液管移取，dcm定容后搖勻，取適量過，裝瓶上機檢測，用保留時間定性(見附圖8)，用標準曲線讀出含量，根據如下公式計算出實際含量。式中：x——樣品含量，％c——曲線讀得的樣品濃度，mg/lv——總稀釋體積，mlm——稱樣量，mg10.方法學驗證對更終確定的檢測方法進行精密度、準確度、線性范圍等驗證。——6平行稱取樣品大約50mg(精確至)于25ml容量瓶中，適量dcm溶解后定容并搖勻，用移液管移取，dcm定容后搖勻。浙江定制材料中間體市場報價

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