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上海進口材料中間體生產廠家

來源: 發布時間:2022-05-20

    更推薦為低于10℃。在本申請的一些具體實施方案中,在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應中,加入酸使得反應體系的ph值不大于7,推薦為不大于5,更推薦為不大于3。在本申請的一些具體實施方案中,在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應中,可以根據需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1,4-二氧六環、丙同、丁同、戊酮、環戊酮、己酮、環己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為四氫呋喃。還一方面,本申請提供式x化合物的制備方法,其包括使式ix化合物與n,n’-羰基二咪唑(cdi)進行反應,然后加入nh3制備式x化合物,在本申請的一些具體實施方案中,在制備式x化合物的反應中,可以根據需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1,4-二氧六環、丙同、丁同、戊酮、環戊酮、己酮、環己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為四氫呋喃。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式x化合物的反應中。材料中間體哪家好?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。上海進口材料中間體生產廠家

    其中上述基團任選地被一個或多個選自鹵素、低級烷基、鹵素取代的低級烷基、環烷基、鹵素取代的環烷基、低級烷氧基、鹵素取代的低級烷氧基、低級烷硫基、鹵素取代的低級烷硫基、單烷基氨基、二烷基氨基、環烷基氨基和任選被一個或多個選自鹵素、羥基、氨基、低級烷基、低級烷氧基和低級烷硫基的基團取代的芳基或雜芳基的取代基取代;更推薦地,r選自c1-c4烷基和芐基,其中上述基團任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環烷基、鹵素取代的c3-c6環烷基、c1-c6烷氧基、鹵素取代的c1-c6烷氧基、c1-c6烷硫基、鹵素取代的c1-c6烷硫基和任選被一個或多個選自鹵素、羥基、氨基、c1-c6烷基、c1-c6烷氧基和c1-c6烷硫基的基團取代的芳基或雜芳基的取代基取代;更推薦地,r選自c1-c4烷基和芐基,其中上述基團任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環烷基、鹵素取代的c3-c6環烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代;在本申請的一些具體實施方案中,r選自甲基、乙基和芐基。浙江黏膜劑材料中間體市場報價材料中間體供應商有哪些?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    μ有機濾膜;hplc級甲醇、乙腈;其他實驗室常用玻璃器皿。1.液相質譜(lc-ms)定性,設置條件為:離子源:島津duis-2020雙離子源(esi+apci)離子模式:正/負接口電壓:(正),(負)q陣列射頻電壓:60v接口溫度:350℃dl溫度:250℃加熱塊溫度:400℃干燥氣流速:15l/min霧化氣流速:μl,基峰為+411(+h),分析結果與理論值一致。(見附圖1)2.通過nmr定性,varian400mhz超導核磁共振波譜儀,條件:溶劑為cdcl3樣品濃度為20mg/ml(1h譜)。結果解析:1hnmr(400mhz,cdcl3)δ(d,j=),(s,1h),(s,1h),(s,1h),(s,2h),(s,2h),(d,j=),(s,3h),(s,18h),分析結果與理論值一致。3.通過dad檢測器進行光譜掃描:標準品溶在dcm中,配樣濃度為100mg/l,在200nm~700nm范圍內對標準品溶液進行掃描,吸收峰有兩個,分別為210nm與325nm,因210nm接近流動相的紫外截止波長,更終選擇的檢測波長為325nm。(見附圖2)4.選擇合適的色譜柱:研究比較了①×250mm5μm,②×250mm5μm,③×250mm5μm,④×μm,⑤×150mm5μm,⑥×150mm5μm,⑦×150mm5μm,從結果來看,長柱的分析時間普遍較長,為了提高效率與降低流動相的使用量,減少資源消耗與對環境的污染,后期使用短柱作優化;從4根短柱的結果來看。

    第二種是先滴加發煙硫酸、待原料溶清后再滴加發煙硝酸。采用第一種滴加方式時,s1步驟具體為:將原料和溶劑投入反應器內,控制體系溫度30~35℃,攪拌使原料溶解完全;然后滴加由發煙硝酸和發煙硫酸組成的混酸,滴加完畢后保溫反應,取樣分析確定反應終點。滴加混酸時的溫度不大于40℃,推薦為20~35℃。采用第二種滴加方式時,s1步驟具體為:將原料和溶劑投入反應器內,攪拌下向反應器中滴加發煙硫酸,滴加完畢保溫反應使原料溶解完全;然后滴加發煙硝酸,滴加完畢后保溫反應,取樣分析確定反應終點。所述發煙硫酸、硫硝酸的滴加溫度均不大于40℃,發煙硫酸的滴加溫度推薦為10~35℃,發煙硝酸的滴加溫度推薦為20~35℃。所述步驟s2中,冰水溫度的不高于10℃,推薦為-5~0℃;水相用溶劑進行二次萃取后與有機相合并,再進行洗滌;所述有機相的洗滌劑為5%碳酸鈉溶液和純水。由于采用了上述技術方案,本發明的有益效果在于:1、本發明提供了一種農藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法,在硝化體系中引入了溶劑,并調整了硝化試劑的種類、優化了反應條件,使得產品的純度進一步提高,同時產品產量不降低,反應收率與現有技術硝化方法的收率相當或略有提高。材料中間體報價,歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    在本申請的一些具體實施方案中,硫代硫酸鹽為硫代硫酸鈉或硫代硫酸鉀。在本申請的一些具體實施方案中,在步驟iii中,所述酸選自各種有機酸和無機酸,例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來酸或檸檬酸等,推薦為鹽酸。在本申請的一些具體實施方案中,在步驟iii中,加入酸使得反應體系的ph值不大于7,推薦為不大于6,更推薦為5-6。在本申請的一些具體實施方案中,在步驟iii中,維持反應體系的溫度不大于40℃,推薦為不大于30℃,更推薦為不大于20℃。在本申請的一些具體實施方案中,式iii化合物的制備還進一步包括在步驟iii之后,加入乙醇或異丙醇的步驟。還一方面,本申請提供式iii化合物的制備方法,其包括如下步驟:(1)式iv化合物與2,5-己二酮進行反應制備式v化合物,(2)式v化合物與式vii化合物進行反應制備式vi化合物,(3)式vi化合物進行反應制備式ii化合物,(4)式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯進行反應制備式viii化合物,(5)式viii化合物進行反應制備式ix化合物,(6)式ix化合物與n,n’-羰基二咪唑(cdi)進行反應,然后加入nh3制備式x化合物,(7)式x化合物進行反應制備式iii化合物。反應方案i還一方面,本申請提供式iii化合物的制備方法,包括如下步驟:(1)式iv化合物與2。材料中間體哪里有?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。南京質量材料中間體銷售公司

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