具體實施方式以下結合實施例對本發明的技術方案作進一步地詳細介紹，需要說明的是，實施例只用于進一步解釋本發明內容，方便本技術領域技術人員理解，并不限制本發明的保護范圍，相關人員對本發明顯而易見的改變，仍然在本發明要求的保護范圍之內。在下列實施例中，所使用的主原料芳基三唑啉酮(x＝f，x＝cl)為自制，其余均為市售化學純產品。在下列實施例中，使用儀器為安捷倫1200型號液相色譜儀器(安捷倫科技有限公司產)，采用液相色譜定量測試方法，定量分析蒸餾后的硝化芳基三唑啉酮產品的含量；氫譜核磁共振方法使用分析儀器為brukeravanceiii500mhz核磁共振譜儀，測試條件為氘代氯仿為溶劑。硝化芳基三唑啉酮中間體的收率如下式所定義：y＝m1×p1×m2×100％/(m2×p2×m1)其中y：硝化芳基三唑啉酮中間體的收率m1：硝化芳基三唑啉酮中間體的重量p1：硝化芳基三唑啉酮中間體的純度m1：硝化芳基三唑啉酮中間體分子量m2：芳基三唑啉酮的重量p2：芳基三唑啉酮的純度m2：芳基三唑啉酮的分子量實施例1s1：向500ml四口瓶中依次加入1,2-二氯乙烷150g和芳基三唑啉酮(x＝f)50g(95％,)，攪拌下向反應器中滴加發煙硫酸(％,)，控制溶解溫度維持在30～35℃，保溫攪拌1小時。材料中間體生產廠家在哪里？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。常州醫藥中間體材料中間體批發價

    推薦為不大于5，更推薦為不大于3。在本申請的一些具體實施方案中，制備式iii化合物的方法的步驟(b)包括如下步驟：i.式x化合物在堿和次氯酸鹽的存在下進行反應；ii.步驟i的體系中加入硫代硫酸鹽；iii.步驟ii的體系中加入酸。在本申請的一些具體實施方案中，在步驟i中，可以根據需要選擇合適的堿。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n，n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上，推薦為氫氧化鈉或氫氧化鉀。在本申請的一些具體實施方案中，在步驟i中使式x化合物先與堿接觸，然后再與次氯酸鹽接觸。在本申請的一些具體實施方案中，在步驟i中，與次氯酸鹽接觸時的反應溫度不大于25℃，推薦為不大于5℃。在本申請的一些具體實施方案中，在步驟i中，與次氯酸鹽接觸后升高反應溫度；例如升高反應溫度至25℃。在本申請的一些具體實施方案中，在步驟ii中加入硫代硫酸鹽時的反應溫度為25℃。在本申請的一些具體實施方案中，次氯酸鹽為次氯酸鈉或次氯酸鉀。連云港技術材料中間體現貨材料中間體價格是多少？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    相關申請的引用本申請要求于2015年11月26日向中華人民共和國國家知識產權局提交的申請號為專項申請的權益。本申請涉及調節激酶活性的化合物的中間體的制備方法。背景技術：n-{3-[3-(9h-嘌呤-6-基)吡啶-2-基氨基]-4-氯-2-氟苯基}-3-氟丙烷-1-磺酰胺(式i)是調節激酶活性的化合物，其能用于醫治與激酶活性的調節相關的疾病和病癥。wo的實施例9公開了式i化合物及其制備方法。式i化合物的制備涉及式ii所示的關鍵中間體3-氨基-6-氯-2-氟苯甲酸酯類化合物，該中間體用于制備式iii所示的中間體n-(3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺，其然后與6-(2-氟吡啶-3-基)-9-(四氫-2h-吡喃-2-基)-9h-嘌呤反應并脫去保護基得到式i化合物。cna的方案4公開了3-氨基-6-氯-2-氟苯甲酸乙酯的制備方法，該方法中的多個步驟均需要將反應溫度維持在-70℃以下，且步驟繁瑣，與乙基氯甲酸酯反應長達64小時，并需要通過柱層析純化產物，因此該方法不適應工業化生產。cna公開了式iii化合物的制備方法。該方法的收率只為46％，且所用的反應試劑dppa價格高，也不適應工業化生產。因此仍亟需制備式ii化合物和式iii化合物的方法，以適應工業化生產的需求。技術實現要素：一方面。

    總分析時間為25min。：，流動相比例設置如下結果：主峰與前后one個雜質的分離度分別為，均＞，總分析時間為15min。：，流動相比例設置如下結果：主峰與前后one個雜質的分離度分別為，達不到＞。7.更終色譜條件：色譜柱為×150mm5μm，流速為，柱溫為40℃，檢測波長為325nm，流動相比例設置如下：8.繪制標準曲線：稱取標準品100mg(精確至)于100ml容量瓶中，加入適量的dcm溶解后定容至刻度，搖勻，得到1mg/ml的標準品母液，逐步稀釋成100mg/l、80mg/l、60mg/l、40mg/l、20mg/l、10mg/l、5mg/l的系列標準溶液，過，以峰面積為縱坐標，濃度為橫坐標，描繪曲線。(見附圖7)9.對樣品進行定量：稱取樣品大約50mg(精確至)于25ml容量瓶中，適量dcm溶解后定容并搖勻，用移液管移取，dcm定容后搖勻，取適量過，裝瓶上機檢測，用保留時間定性(見附圖8)，用標準曲線讀出含量，根據如下公式計算出實際含量。式中：x——樣品含量，％c——曲線讀得的樣品濃度，mg/lv——總稀釋體積，mlm——稱樣量，mg10.方法學驗證對更終確定的檢測方法進行精密度、準確度、線性范圍等驗證。——6平行稱取樣品大約50mg(精確至)于25ml容量瓶中，適量dcm溶解后定容并搖勻，用移液管移取，dcm定容后搖勻。材料中間體型號，歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    本發明涉及化學技術領域，尤其涉及一種農藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法。背景技術：芳基三唑啉酮類化合物具有殺蟲除草等多種生物活性，因此，在農藥或醫藥的設計中常備作為有效的活性基團，其結構式如下：x＝cl,f；r1＝chf2；r2＝no2,nh2,etc其中，硝基取代的芳基三唑啉酮(r2＝-no2)是合成唑草酮、甲磺草胺兩種除草劑的重要中間體。如何將芳基三唑啉酮進行硝化、尋找一種綠色環保且簡便操作的硝化方法，對唑草酮、甲磺草胺兩種除草劑的大規模工業化生產具有重要意義。美國專利us5011933一種農藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法報道了以發煙硫酸作為溶劑及脫水劑，發煙硝酸作為硝化試劑，對芳基三唑啉酮中間體進行硝化，如下式所示：使用該方法可以以較高的收率得到硝化中間體ⅱ，但是，在此硝化過程中使用了大量的發煙硫酸(發煙硫酸的用量為中間體ⅰ用量的26倍以上)，這部分過量的發煙硫酸經后處理后會產生了大量的廢酸，而這些廢酸對環境的污染性很大，在生產過程中不易處理，再進行三廢處理所需的成本也較高，廢酸無法得到充分利用，不符合清潔生產的要求。技術實現要素：本發明的目的在于針對現有技術的缺陷和不足。材料中間體一般多少錢？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。徐州品質材料中間體銷售電話

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    反應液依次用4mol/l鹽酸()、飽和食鹽水洗(1l)，有機相真空濃縮，得到紅棕色液體(298g)。1hnmr(cdcl3)：δ(1h，t)，(1h，dd)，(2h，m)，(1h，t)，(1h，t)，(2h，m)，(2h，m)，(3h，m)。實施例76-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酸(式ix)的制備向5l三口瓶中加入式viiia-0化合物(298g，)和四氫呋喃()，常溫下攪拌10分鐘至體系混合均勻，降溫至低于0℃，滴加2mol/l氫氧化鉀水溶液()，滴加期間控制體系溫度低于10℃，滴加完成后在35℃下攪拌3天，降溫，滴加濃鹽酸至ph值小于3，期間控制體系溫度低于10℃，分層，水相用乙酸乙酯反萃()兩次，有機相集中經飽和食鹽水洗()，有機相真空濃縮，干燥后得到產物(259g，95％)實施例86-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酰胺(式x)的制備向3l三口反應瓶中加入式ix化合物(239g，)、n，n’-羰基二咪唑(184g，)和干燥四氫呋喃()，加熱回流1小時，反應完成后，體系冷卻至0℃，加入水(500ml)，在0℃下攪拌，并通入氨氣至反應完成，加入500ml冰水，滴加濃鹽酸調節ph值到3-4，期間冰水浴冷卻控制體系溫度低于15℃，分液，水相用乙酸乙酯(1l)萃取兩次，合并有機相，加入無水硫酸鈉干燥，過濾，減壓濃縮，所得殘余物加入240ml乙醇攪拌2小時。常州醫藥中間體材料中間體批發價

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