其具有一個或多個碳-碳三鍵。例如所述炔基具有2-約18個碳原子或2-約10個碳原子,更推薦2-約6個碳原子。本文單獨或組合使用的“低級炔基”是指碳數較少的炔基,例如其具有2-約8個碳原子,推薦2-約6個碳原子或2-約4個碳原子。本文的炔基實例包括但不限于乙炔基、2-丙炔基、2-丁炔基和1,3-丁二炔基等。本文定義的炔基出現數字范圍時,例如“c2-c6炔基”或“c2-6炔基”是指可由2個碳原子、3個碳原子、4個碳原子、5個碳原子或6個碳原子構成的炔基基團,本文的炔基也涵蓋未指定數字范圍的情況。術語“元”是指組成環的骨架原子的數目。因此,舉例而言,環己烷、吡啶、吡喃和嘧啶為六元環,而環戊烷、吡咯、四氫呋喃和噻吩為五元環。本文單獨或組合使用的術語“環烷基”是指任選取代的一價飽和烴環,其包含3-約15個成環碳原子或3-約10個成環碳原子,也可包括作為取代基的其它非成環碳原子(例如甲基環丙基)。環烷基可具有3至約10個或3-約8個或3-約6個或3-5個成環原子,環烷基的實例包括但不限于環丙烷、環丁烷、環戊烷和環己烷。本文單獨或組合使用的術語“低級環烷基”是指成環原子數較少的環烷基,例如含有5到約10個或5到約6個或5到6個成環原子或者3至6個成環原子。材料中間體型號,歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。揚州進口材料中間體銷售電話
本發明屬于分析化學領域,具體涉及一種基于hplc的新型oled材料中間體的定性定量檢測方法。背景技術::有機發光二極管(organiclight-emittingdiode,oled)又稱為有機電激光顯示、有機發光半導體,具有自發光性、廣視角、高對比、低耗電、高反應速率、全彩化及制程簡單等優點,近些年來發展迅速。有機發光材料是一種通過化學合成得到的新型材料,(e)-3-(3,5-二叔丁基苯基)-1-(2-甲氧基苯并[b,d]呋喃-3-基)丙-2-烯-1-酮是一種pt類配合物的有機發光材料重要中間體,結構式如下(i)。其結構準確性直接影響到下一步產物能否成功合成,定量的準確性影響到投料量的計算和更終產率。oled行業對材料的要求很高,整個生產過程中需要一種靈敏度高,專屬性好,簡單快速的分析方法。采用lc-ms、nmr對經多次結晶、過spe柱純化的標準品專屬性進行確證,用dad確定更佳檢測波長,用高效液相色譜儀法(hplc)對該化合物粗品進行定性定量及雜質分析,對控制本中間體的質量提供有效保障。技術實現要素:本發明提供一種式(i)結構的新型oled材料中間體的檢測方法,前處理簡單方便,能準確檢測樣品含量。式(i)結構的新型oled材料中間體的檢測方法,采用hplc定性定量檢測,檢測條件為:色譜柱為×150mm。江蘇新材料材料中間體銷售公司材料中間體服務怎么樣,歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
4-二酸鹽、樟腦酸鹽、樟腦磺酸鹽、辛酸鹽、氯代苯甲酸鹽、氯化物、檸檬酸鹽、環戊烷丙酸鹽、癸酸鹽、葡萄糖酸鹽、磷酸二氫鹽、二硝基苯甲酸鹽、十二烷基硫酸鹽、乙磺酸鹽、甲酸鹽、延胡索酸鹽、葡庚糖酸鹽、甘油磷酸鹽、乙醇酸鹽、半硫酸鹽、庚酸鹽、己酸鹽、己炔-1,6-二酸鹽(hexyne-1,6-dioate)、羥基苯甲酸鹽、y-羥基丁酸鹽、鹽酸鹽、氫溴酸鹽、氫碘酸鹽、2-羥乙磺酸鹽、碘化物、異丁酸鹽、乳酸鹽、馬來酸鹽、丙二酸鹽、甲磺酸鹽、扁桃酸鹽、偏磷酸鹽、甲氧基苯甲酸鹽、甲基苯甲酸鹽、磷酸一氫鹽、1-萘磺酸鹽、2-萘磺酸鹽、煙酸鹽、硝酸鹽、雙羥萘酸鹽、果凍酸鹽(pectinate)、過硫酸鹽、3-苯丙酸鹽、磷酸鹽、苦味酸鹽、特戊酸鹽、丙酸鹽、焦硫酸鹽、焦磷酸鹽、丙炔酸(propiolate)、鄰苯二甲酸鹽、笨乙酸鹽、苯丁酸鹽、丙磺酸鹽、水楊酸鹽、琥珀酸鹽、硫酸鹽、亞硫酸鹽、辛二酸鹽、癸二酸鹽、磺酸鹽、酒石酸鹽、硫氰酸鹽、對甲苯磺酸鹽、十一酸鹽(undeconate)和二甲苯磺酸鹽。本文所用術語“溶劑化物”是指通過溶劑化作用形成的本發明化合物與溶劑分子的組合。在某些情況下,溶劑化物指水合物,即溶劑分子為水分子,本發明化合物與水的組合形成水合物。
更推薦為低于10℃。在本申請的一些具體實施方案中,在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應中,加入酸使得反應體系的ph值不大于7,推薦為不大于5,更推薦為不大于3。在本申請的一些具體實施方案中,在由式viiia化合物制備式ix化合物的反應中,可以根據需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1,4-二氧六環、丙同、丁同、戊酮、環戊酮、己酮、環己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為四氫呋喃。還一方面,本申請提供式x化合物的制備方法,其包括使式ix化合物與n,n’-羰基二咪唑(cdi)進行反應,然后加入nh3制備式x化合物,在本申請的一些具體實施方案中,在制備式x化合物的反應中,可以根據需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1,4-二氧六環、丙同、丁同、戊酮、環戊酮、己酮、環己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上,推薦為四氫呋喃。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式x化合物的反應中。材料中間體材料質量哪家好?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。
所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n,n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上,推薦為氫氧化鈉或氫氧化鉀;所述酸選自各種有機酸和無機酸,例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來酸或檸檬酸等。在本申請的一些具體實施方案中,在由式viii化合物制備式ix化合物的反應中,加入堿時的反應溫度低于20℃,推薦為低于0℃,更推薦為低于10℃。在本申請的一些具體實施方案中,在由式viii化合物制備式ix化合物的反應中,加入酸時的反應溫度低于20℃,推薦為低于0℃,更推薦為低于10℃。在本申請的一些具體實施方案中,在由式viii化合物制備式ix化合物的反應中,加入酸使得反應體系的ph值不大于7,推薦為不大于5,更推薦為不大于3。在本申請的一些具體實施方案中,在由式viii化合物制備式ix化合物的反應中,可以根據需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1。材料中間體哪家好?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。江蘇品質材料中間體供應商
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2)對樣品進行定量:稱取樣品大約50mg,精確至,于25ml容量瓶中,適量dcm溶解后定容并搖勻,用移液管移取1ml于25ml容量瓶中,dcm定容后搖勻,取適量過,裝瓶上機檢測,用標準曲線讀出含量,根據下列公式計算出實際含量;式中:x——樣品含量,%c——曲線讀得的樣品濃度,mg/lv——總稀釋體積,mlm——稱樣量,mg。具體以下述技術方案來實現:通過液相質譜(lc-ms)、nmr方法對經多次結晶、過spe柱純化后的標準品進行專屬性確證,用dad確定更佳檢測波長,選擇合適的色譜柱、確定合適的柱溫、調整流動相、繪制標準曲線,對普通粗品進行外標法定量。(lc-ms)定性,條件為:離子源:島津duis-2020雙離子源(esi+apci)離子模式:正/負接口電壓:(正),(負)q陣列射頻電壓:60v接口溫度:350℃dl溫度:250℃加熱塊溫度:400℃干燥氣流速:15l/min霧化氣流速:,varian400mhz超導核磁共振波譜儀,條件:溶劑為cdcl3溶液濃度為20mg/ml(1h譜)。:標準品溶在dcm中,配制濃度為100mg/l,在200nm~700nm范圍內對標準品溶液進行掃描,確定其吸收度更大并且濃度與吸收度呈現正關系的吸收波長即為檢測波長,更終選擇的檢測波長為325nm。:研究比較了①×250mm5μm,②×250mm5μm。揚州進口材料中間體銷售電話
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