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上海技術材料中間體報價

來源: 發布時間:2022-05-17

    其具有一個或多個碳-碳三鍵。例如所述炔基具有2-約18個碳原子或2-約10個碳原子,更推薦2-約6個碳原子。本文單獨或組合使用的“低級炔基”是指碳數較少的炔基,例如其具有2-約8個碳原子,推薦2-約6個碳原子或2-約4個碳原子。本文的炔基實例包括但不限于乙炔基、2-丙炔基、2-丁炔基和1,3-丁二炔基等。本文定義的炔基出現數字范圍時,例如“c2-c6炔基”或“c2-6炔基”是指可由2個碳原子、3個碳原子、4個碳原子、5個碳原子或6個碳原子構成的炔基基團,本文的炔基也涵蓋未指定數字范圍的情況。術語“元”是指組成環的骨架原子的數目。因此,舉例而言,環己烷、吡啶、吡喃和嘧啶為六元環,而環戊烷、吡咯、四氫呋喃和噻吩為五元環。本文單獨或組合使用的術語“環烷基”是指任選取代的一價飽和烴環,其包含3-約15個成環碳原子或3-約10個成環碳原子,也可包括作為取代基的其它非成環碳原子(例如甲基環丙基)。環烷基可具有3至約10個或3-約8個或3-約6個或3-5個成環原子,環烷基的實例包括但不限于環丙烷、環丁烷、環戊烷和環己烷。本文單獨或組合使用的術語“低級環烷基”是指成環原子數較少的環烷基,例如含有5到約10個或5到約6個或5到6個成環原子或者3至6個成環原子。材料中間體批發,推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。上海技術材料中間體報價

    3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺時,采用n,n’-羰基二咪唑和nh3,所用試劑廉價易得,制備步驟簡單易操作,不只明顯提高了收率,而且產品具有高純度,因此本申請所述的制備方法特別適合工業化生產。術語及定義除非另有定義,否則本文所有科技術語具有的涵義與所聲稱的主題所屬領域技術人員通常理解的涵義相同。除非另有說明,本文全文引用的所有專項、專項申請、公開材料通過引用方式整體并入本文。如果本文對術語有多個定義,以本章的定義為準。如果引用的是url或其它這種標識符或地址,應理解這種標識符會改變,因特網上的特定信息來去自由,但是通過搜索因特網或其它合適的參考資源可以找到相應的信息。這里引用表明這些信息的可獲得和公開傳播。應理解,上述簡述和下文的詳述為示例性且只用于解釋,而不對所聲稱主題作任何限制。在本申請中,除非另有特別說明,否則使用單數時也包括復數。應注意的是,除非上下文明確指示,否則在說明書和所附權利要求書中使用的單數形式“a”、“an”和“the”包括復數形式。還應注意,除非另有說明,否則所用“或”表示“和/或”。此外,所用術語“包括”以及其它形式,例如“包含”、“含”和“含有”并非限制性。南京化妝品材料中間體供應商材料中間體怎么選,歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    具體實施方式實施例11-(4-氯-2-氟苯基)-2,5-二甲基-1h-吡咯(式v)的制備向裝配有分水器的5l三口反應瓶中加入4-氯-2-氟苯胺(598g,)、2,5-己二酮(518g,)和甲苯(),攪拌10分鐘至體系混合均勻。加入催化量的對甲苯磺酸(),加熱回流2小時。待體系冷卻后,分別用水(1l)和飽和食鹽水(1l)洗,并加入無水硫酸鈉干燥。濾除干燥劑后,真空濃縮去除溶劑,所得殘余物減壓濃縮得到無色透明液體(850g,收率92%),該液體產物遇冷會迅速固化。1hnmr(cdcl3):δ(3h,m),(2h,s),(6h,s)。實施例26-氯-3-(2,5-二甲基-1h-吡咯-1-基)-2-氟苯甲酸乙酯(式vi-0)的制備向裝配有恒壓滴液漏斗的3l三口反應瓶中加入式v化合物(224g,)和干燥的四氫呋喃(),攪拌5分鐘至體系混合均勻,反應體系氮氣置換并冷卻至-30℃,緩慢滴加正丁基鋰溶液(,438ml),保持體系溫度低于-30℃。滴加完成后,在此溫度下繼續攪拌1小時。將氯甲酸乙酯(217g,)溶于干燥的四氫呋喃溶液中(220ml),氮氣置換并冷卻到-30℃。然后,在氮氣保護下,將氯甲酸乙酯溶液滴加到上述溶液中。此過程保持體系溫度低于-30℃。滴加完成后繼續攪拌30分鐘,加入飽和氯化銨水溶液(450ml)并自然升至室溫。加入乙酸乙酯()和水(),分液。

    在本申請的一些具體實施方案中,硫代硫酸鹽為硫代硫酸鈉或硫代硫酸鉀。在本申請的一些具體實施方案中,在步驟iii中,所述酸選自各種有機酸和無機酸,例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來酸或檸檬酸等,推薦為鹽酸。在本申請的一些具體實施方案中,在步驟iii中,加入酸使得反應體系的ph值不大于7,推薦為不大于6,更推薦為5-6。在本申請的一些具體實施方案中,在步驟iii中,維持反應體系的溫度不大于40℃,推薦為不大于30℃,更推薦為不大于20℃。在本申請的一些具體實施方案中,式iii化合物的制備還進一步包括在步驟iii之后,加入乙醇或異丙醇的步驟。還一方面,本申請提供式iii化合物的制備方法,其包括如下步驟:(1)式iv化合物與2,5-己二酮進行反應制備式v化合物,(2)式v化合物與式vii化合物進行反應制備式vi化合物,(3)式vi化合物進行反應制備式ii化合物,(4)式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯進行反應制備式viii化合物,(5)式viii化合物進行反應制備式ix化合物,(6)式ix化合物與n,n’-羰基二咪唑(cdi)進行反應,然后加入nh3制備式x化合物,(7)式x化合物進行反應制備式iii化合物。反應方案i還一方面,本申請提供式iii化合物的制備方法,包括如下步驟:(1)式iv化合物與2。材料中間體生產廠家在哪里?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    4-二氧六環、丙同、丁同、戊酮、環戊酮、己酮、環己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或幾種,推薦為二氯甲烷。在本申請的一些具體實施方案中,在加入3-氟-1-丙基磺酰氯時,反應溫度不大于40℃,推薦為不大于30℃,更推薦不大于20℃。任選地,由式ii化合物制備式viii化合物的反應可以在氮氣或者氬氣的保護下進行。另一方面,本申請提供式viiia化合物的制備方法,其包括使式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯進行反應制備式viiia化合物,其中r的定義如前文所述。在本申請的一些具體實施方案中,式viiia化合物推薦為式viiia-0化合物,在本申請的一些具體實施方案中,在制備式viiia化合物的反應中,式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯可以根據需要選擇合適的摩爾比,例如式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯的摩爾比可為1∶1-1∶;式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯的摩爾比推薦為1∶。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式viiia化合物的反應中,可以根據需要選擇合適的堿。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n。材料中間體銷售價格。推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。宿遷定制材料中間體聯系方式

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    有機相合并,依次用100g5%碳酸鈉溶液、100g水進行洗滌;然后常壓脫溶回收氯仿,溶劑回收完畢后對產物進行干燥,得硝化芳基三唑啉酮(x=f),重量。經檢測,所得產物硝化芳基三唑啉酮(x=f)的含量為%,其中,硝基異構體分別為5,3,6-位和氧化雜質比例為;反應收率為%;反應生成廢酸150g(3eq.,w/w)。實施例3s1:向500ml四口瓶中依次加入二氯甲烷150g和芳基三唑啉酮(x=f)50g(95%,),攪拌下向反應器中滴加發煙硫酸(%,),控制溶解溫度維持在30~35℃,保溫攪拌1小時,使芳基三唑啉酮(x=f)完全溶解;溫度保持30-35℃,滴加發煙硝酸(95%,);滴加完畢后保溫反應3小時,取樣進行液相分析;s2:確定反應完全后,將物料分批緩慢放入100g冰水中,攪拌15min,靜置分層,分出的酸性水相用150g×2的二氯甲烷分兩次進行萃取,有機相合并,依次用100g5%碳酸鈉溶液、100g水進行洗滌;然后常壓脫溶回收二氯甲烷,溶劑回收完畢后對產物進行干燥,得硝化芳基三唑啉酮(x=f),重量。經檢測,所得產物硝化芳基三唑啉酮(x=f)的含量為%,其中,硝基異構體分別為5,3,6-位和氧化雜質比例為;反應收率為%;反應生成廢酸199g()。實施例4s1:向500ml四口瓶中依次加入四氯化碳150g和芳基三唑啉酮。上海技術材料中間體報價

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