水相用乙酸乙酯()萃取。合并有機相，用飽和食鹽水()洗滌，加入無水硫酸鈉干燥。濾除干燥劑后，真空濃縮去除溶劑，所得殘余物減壓濃縮得到無色透明液體(266g，收率：90％)，該液體產物遇冷會迅速固化。1hnmr(cdcl3)：δ(2h，m)，(2h，s)，(2h，q)，(6h，s)，(3h，m)。實施例33-氨基-6-氯-2-氟苯甲酸乙酯(式ii-0)化合物的制備向3l三口反應瓶中加入式vi-0化合物(286g，)、乙醇()和水(400ml)，攪拌均勻，加入三乙胺(389g，)和鹽酸羥胺(997g，)。反應體系在80℃下劇烈攪拌24小時，減壓濃縮去除大部分乙醇，加入水()和乙酸乙酯()，攪拌并分液，所得水相用乙酸乙酯(1l)萃取兩次，合并有機相并用飽和食鹽水(2l)洗滌，加入無水硫酸鈉干燥，過濾，減壓濃縮，得到無色液體(140g，收率：90％)。1hnmr(cdcl3)：δ(1h，dd，j＝，j＝)，(1h，t，j＝)，(2h，q，j＝)，(2h，s)，(3h，m)。實施例46-氯-2-氟-3-[3-氟-n-(3-氟-丙基磺酰基)丙基磺酰氨基]苯甲酸乙酯(式viii-0)的制備向3l三口反應瓶中加入式ii-0化合物(162g，)、三乙胺(244g，)和二氯甲烷(970ml)，攪拌10分鐘至體系混合均勻，然后緩慢滴加3-氟-1-丙基磺酰氯(244g，)，控制體系溫度低于20℃，滴加完成后，常溫攪拌3小時。材料中間體有什么作用？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。連云港綜合材料中間體供應商

    有機相合并，依次用100g5％碳酸鈉溶液、100g水進行洗滌；然后常壓脫溶回收氯仿，溶劑回收完畢后對產物進行干燥，得硝化芳基三唑啉酮(x＝f)，重量。經檢測，所得產物硝化芳基三唑啉酮(x＝f)的含量為％，其中，硝基異構體分別為5,3,6-位和氧化雜質比例為；反應收率為％；反應生成廢酸150g(3eq.,w/w)。實施例3s1：向500ml四口瓶中依次加入二氯甲烷150g和芳基三唑啉酮(x＝f)50g(95％,)，攪拌下向反應器中滴加發煙硫酸(％,)，控制溶解溫度維持在30～35℃，保溫攪拌1小時，使芳基三唑啉酮(x＝f)完全溶解；溫度保持30-35℃，滴加發煙硝酸(95％,)；滴加完畢后保溫反應3小時，取樣進行液相分析；s2：確定反應完全后，將物料分批緩慢放入100g冰水中，攪拌15min，靜置分層，分出的酸性水相用150g×2的二氯甲烷分兩次進行萃取，有機相合并，依次用100g5％碳酸鈉溶液、100g水進行洗滌；然后常壓脫溶回收二氯甲烷，溶劑回收完畢后對產物進行干燥，得硝化芳基三唑啉酮(x＝f)，重量。經檢測，所得產物硝化芳基三唑啉酮(x＝f)的含量為％，其中，硝基異構體分別為5,3,6-位和氧化雜質比例為；反應收率為％；反應生成廢酸199g()。實施例4s1：向500ml四口瓶中依次加入四氯化碳150g和芳基三唑啉酮。鹽城進口材料中間體聯系方式材料中間體大概多少錢？推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    可以根據需要選擇合適的溶劑。所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1，4-二氧六環、丙同、丁同、戊酮、環戊酮、己酮、環己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上，推薦為四氫呋喃和水中的一種或兩種，更推薦為四氫呋喃和水的混合溶劑。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟i中，可以根據需要選擇合適的堿。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n，n-二異丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、碳酸銫、碳酸鋰、氫化鈉、氨基鈉、正丁基鋰、叔丁醇鋰、二異丙基胺基鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、醋酸鈉、醋酸鉀、碳酸氫鈉或碳酸氫鉀中的一種或一種以上，推薦為氫氧化鈉或氫氧化鉀。在本申請的一些具體實施方案中，在制備式iii化合物的方法的步驟i中，式x化合物先與堿接觸，再與次氯酸鹽接觸。在本申請的一些具體實施方案中，與次氯酸鹽接觸時的反應溫度不大于25℃，推薦為不大于5℃。在本申請的一些具體實施方案中，在與次氯酸鹽接觸之后升高反應溫度；例如升高反應溫度至25℃。

    同時配合設置的螺旋攪拌桿，可以將底部的物料卷起，減少攪拌死角，有利于反應釜中物料充分反應。附圖說明圖1為本發明提出的一種用于生產材料中間體的反應釜的結構示意圖；圖2為本發明提出的一種用于生產材料中間體的反應釜的剖視結構示意圖；圖3為本發明提出的一種用于生產材料中間體的反應釜翻料組件的剖視結構示意圖。圖中：1出料管、2釜體、3固定耳塊、4齒輪、5l型支架、6固定板、7中空軸電機、8進料管、9轉軸、10金屬罩、11齒槽、12導料管、13螺旋攪拌桿、14出料管、15圓臺部、16四分之一球體部、17半筒部、18弧形網板。具體實施方式下面將結合本發明實施例中的附圖，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例只只是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。參照圖1-3，一種用于生產材料中間體的反應釜，包括釜體2，釜體2頂部轉動設置有金屬罩10，釜體2頂部中間位置處設有圓孔，金屬罩10頂端內壁中間位置處設有圓臺部15，且圓臺部15與圓孔形成轉動連接，釜體2兩側均設有電機安裝組件，且兩個電機安裝組件固定設置有同一個中空軸電機7，中空軸電機7輸出軸內壁通過螺栓固定有導料管12，導料管12穿過圓臺部15。材料中間體怎么選，推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    ③×250mm5μm，④×μm，⑤×150mm5μm，⑥×150mm5μm，⑦×150mm5μm，從總分析時間與對雜質的分離度綜合考慮，更終選擇的色譜柱為×150mm5μm。：分別考察了30℃、35℃、40℃、45℃等4個柱溫下對雜質的分離情況，峰型，總分析時間等結果，更終選擇的柱溫為40℃。：，更終選擇meoh作為有機相。，流速：用較低極性流動相與較高流速，確定極性更小的雜質，分析主峰后雜質的情況；＝7-3(v-v)，流速：用較高極性的流動相增長主物質的保留時間，確定主峰前雜質的存在情況，并考察主峰里面是否還包裹有未分離的雜質；：，通過調整流動相梯度，已達到較好的雜質分離度，較短的分析時間，更終選擇的流動相比例設置如下：：稱取標準品100mg(精確至)于100ml容量瓶中，加入適量的dcm溶解后定容至刻度，搖勻，得到1mg/ml的標準品母液，逐步稀釋成100mg/l、80mg/l、60mg/l、40mg/l、20mg/l、10mg/l、5mg/l的系列標準溶液，過，以峰面積為縱坐標，濃度為橫坐標，描繪曲線。：稱取樣品大約50mg(精確至)于25ml容量瓶中，適量dcm溶解后定容并搖勻，用移液管移取1ml于25ml容量瓶中，dcm定容后搖勻，取適量過，裝瓶上機檢測，用標準曲線讀出含量，根據公式計算出實際含量。材料中間體價格是多少？歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。南京材料中間體報價

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    反應液依次用1mol/l鹽酸()、水()和飽和食鹽水()洗滌，加入無水硫酸鈉干燥，過濾，減壓濃縮，得到淺褐色液體(329g，95％)。1hnmr(cdcl3)：δ(1h，m)，(1h，m)，(2h，m)，(4h，m)，(4h，m)，(4h，m)，(3h，m)。實施例56-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酸(式ix)的制備向5l三口瓶中加入式viii-0化合物(309g，)和四氫呋喃()，常溫下攪拌10分鐘至體系混合均勻，冰水浴冷卻，滴加2mol/l氫氧化鉀水溶液(，)，滴加期間控制體系溫度低于10℃，滴加完成后撤去冰水浴，常溫攪拌3天，體系再置于冰水浴中，滴加濃鹽酸至ph值小于3，期間控制體系溫度低于10℃，過濾，所得固體置于2l水中打漿，再次過濾并用23l水洗滌，干燥后得到產物(309g，95％)。1hnmr(cdcl3)：δ(1h，s)，(1h，t，j＝)，(1h，dd，j＝，j＝)，(1h，t，j＝)，(1h，t，j＝)，(2h，m)，(2h，m)。實施例66-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酸乙酯(式viiia-0)的制備向3l三口反應瓶中加入式ii-0化合物(190g，)、吡啶(345g，)和二氯甲烷()，攪拌10分鐘至體系混合均勻，然后緩慢滴加3-氟-1-丙基磺酰氯(168g，)的二氯甲烷()溶液。滴加過程中控制體系溫度為20-25℃。滴加完成后，體系升溫至30℃并在此溫度下反應24h。連云港綜合材料中間體供應商

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