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來源: 發布時間:2022-05-12

    填料粒徑5μm,柱溫為40℃;流動相為甲醇:水,比例設置見下表,流速,檢測分析時間不低于15分鐘。流動相比例設置如下:所述式(i)結構的新型oled材料中間體保留時間為。在hplc定性定量檢測前的分析檢測,所述檢測方法還包括:液相質譜(lc-ms)定性,條件為:離子源:島津duis-2020的esi+apci雙離子源,離子模式:正/負,接口電壓:(正),(負),q陣列射頻電壓:60v,接口溫度:350℃,dl溫度:250℃,加熱塊溫度:400℃,干燥氣流速:15l/min,霧化氣流速:。通過1hnmr定性,varian400mhz超導核磁共振波譜儀,條件:溶劑為cdcl3,溶液濃度為20mg/ml。通過dad檢測器對標準樣品進行光譜掃描:標準品溶在dcm中,配制濃度為100mg/l,對標準品溶液進行光譜掃描,確定其吸收度更大并且濃度與吸收度呈現正關系即為更佳檢測波長,檢測波長為325nm。所述檢測方法還包括hplc方法的定量檢測,(1)繪制標準曲線:稱取標準品100mg,精確至,于100ml容量瓶中,加入適量的dcm溶解后定容至刻度,搖勻,得到1mg/ml的標準品母液,逐步稀釋成100mg/l、80mg/l、60mg/l、40mg/l、20mg/l、10mg/l、5mg/l的系列標準品溶液,過,以峰面積為縱坐標,濃度為橫坐標,描繪曲線;。材料中間體哪個好?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。鹽城化妝品材料中間體銷售電話

    其中上述基團任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環烷基、鹵素取代的c3-c6環烷基、c1-c6烷氧基、鹵素取代的c1-c6烷氧基、c1-c6烷硫基、鹵素取代的c1-c6烷硫基和任選被一個或多個選自鹵素、羥基、氨基、c1-c6烷基、c1-c6烷氧基和c1-c6烷硫基的基團取代的芳基或雜芳基的取代基取代;更推薦地,r選自c1-c4烷基和芐基,其中上述基團任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環烷基、鹵素取代的c3-c6環烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實施方案中,r選自甲基、乙基和芐基,其中上述基團可以任選地被一個或多個選自鹵素、c1-c6烷基、鹵素取代的c1-c6烷基、c3-c6環烷基、鹵素取代的c3-c6環烷基、c1-c6烷氧基和鹵素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實施方案中,r選自甲基、乙基和芐基,其中上述基團任選地被一個或多個選自氟、氯、溴、甲基、乙基、三氟甲基和甲氧基的取代基取代。在本申請的一些具體實施方案中,r選自乙基或芐基;在本申請的一些更具體的實施方案中,式ii化合物為式ii-0化合物,式vi化合物為式vi-0化合物在本申請的一些具體實施方案中。連云港黏膜劑材料中間體供應商材料中間體價格哪家便宜?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    4-二氧六環、丙同、丁同、戊酮、環戊酮、己酮、環己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或幾種,推薦為二氯甲烷。在本申請的一些具體實施方案中,在加入3-氟-1-丙基磺酰氯時,反應溫度不大于40℃,推薦為不大于30℃,更推薦不大于20℃。任選地,由式ii化合物制備式viii化合物的反應可以在氮氣或者氬氣的保護下進行。另一方面,本申請提供式viiia化合物的制備方法,其包括使式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯進行反應制備式viiia化合物,其中r的定義如前文所述。在本申請的一些具體實施方案中,式viiia化合物推薦為式viiia-0化合物,在本申請的一些具體實施方案中,在制備式viiia化合物的反應中,式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯可以根據需要選擇合適的摩爾比,例如式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯的摩爾比可為1∶1-1∶;式ii化合物與3-氟-1-丙基磺酰氯的摩爾比推薦為1∶。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式viiia化合物的反應中,可以根據需要選擇合適的堿。所述堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、正丁醇鈉、叔丁醇鈉、n。

    所述溶劑選自水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、1,4-二氧六環、丙同、丁同、戊酮、環戊酮、己酮、環己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氫呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一種或一種以上。在步驟(a)中溶劑推薦為四氫呋喃。在步驟(b)中溶劑推薦為四氫呋喃和水中的一種或兩種,更推薦為四氫呋喃和水的混合溶劑。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式iii化合物的方法的步驟(a)中,nh3可以以氨氣或氨水的形式加入。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式iii化合物的方法的步驟(a)中,式ix化合物與n,n’-羰基二咪唑(cdi)進行反應的溫度為0℃到反應體系的沸點,推薦為反應體系的沸點。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式iii化合物的方法的步驟(a)中,加入nh3時的反應溫度為不大于25℃,推薦為不大于5℃,更推薦為不大于0℃,更推薦為0℃。在本申請的一些具體實施方案中,制備式iii化合物的方法的步驟(a)還進一步包括加入酸的步驟,所述酸選自各種有機酸和無機酸,例如鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、馬來酸或檸檬酸等,推薦鹽酸。在本申請的一些具體實施方案中,在制備式iii化合物的方法中,加入酸使得反應體系的ph值不大于7。材料中間體公司哪家好?推薦咨詢常州泰涵化工科技有限公司。

    本發明涉及化學技術領域,尤其涉及一種農藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法。背景技術:芳基三唑啉酮類化合物具有殺蟲除草等多種生物活性,因此,在農藥或醫藥的設計中常備作為有效的活性基團,其結構式如下:x=cl,f;r1=chf2;r2=no2,nh2,etc其中,硝基取代的芳基三唑啉酮(r2=-no2)是合成唑草酮、甲磺草胺兩種除草劑的重要中間體。如何將芳基三唑啉酮進行硝化、尋找一種綠色環保且簡便操作的硝化方法,對唑草酮、甲磺草胺兩種除草劑的大規模工業化生產具有重要意義。美國專利us5011933一種農藥中間體芳基三唑啉酮類化合物的制備方法報道了以發煙硫酸作為溶劑及脫水劑,發煙硝酸作為硝化試劑,對芳基三唑啉酮中間體進行硝化,如下式所示:使用該方法可以以較高的收率得到硝化中間體ⅱ,但是,在此硝化過程中使用了大量的發煙硫酸(發煙硫酸的用量為中間體ⅰ用量的26倍以上),這部分過量的發煙硫酸經后處理后會產生了大量的廢酸,而這些廢酸對環境的污染性很大,在生產過程中不易處理,再進行三廢處理所需的成本也較高,廢酸無法得到充分利用,不符合清潔生產的要求。技術實現要素:本發明的目的在于針對現有技術的缺陷和不足。材料中間體有用嗎?歡迎咨詢常州泰涵化工科技有限公司。徐州醫藥中間體材料中間體市場報價

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