凍干微球技術和微球凍干機成套設備。凍干微球技術是將不穩定的化學品轉化為高質量、穩定、定量的凍干微球。是通過微球凍干機成套設備將液體試劑經液氮預凍成微球固態,然后采用微球凍干機進行低溫冷凍真空干燥,具有保持酶、蛋白質的活性成分和形狀不變的作用。微球凍干后具有疏松網狀結構,復溶迅速,能在常溫下保存較長時間,方便運輸和流通。微球凍干機設備普遍應用于生化診斷制劑微球凍干、免疫診斷制劑微球凍干、分子診斷微球凍干、化妝品微球凍干等加工生產。微球凍干技術是利用升華原理,將含水液態制劑采用精密定量分液系統經過溫快速凍結成微球固體,然后在真空環境下不經液化直接升華成氣體除去,得到含水在1%以內呈海綿多孔狀的凍干微球。凍干微球減少壓縮空氣的溫度可降低壓縮空氣中的水蒸汽成分。云南凍干微球設備
凍干珠的精確制珠和凍干機。凍干機的捕性能跟整機設計時冷阱盤管(冷阱捕水器一般采用盤管形式)表面積大小決定。當冷阱表面上結霜后,表面的溫度會上升,為彌補霜表面積溫度上升從而降低捕捉水蒸氣的效率,很多凍干機一開始就采用擴大冷凝器表面積或者降低冷阱的溫度,結果是凍干機的制冷系統巨大,造成工作時候能耗不經濟。現在好的解決方案是采用雙冷阱結構,當一個冷阱在捕捉水蒸氣時候,另一冷阱化好霜等待就緒,這樣就可以使霜層及時除掉,防止結霜過厚。雙冷阱設備如果切換冷凝控制不好,容易造成切換的時候凍干腔體內真空壓力上升,增加了熱量傳導,可讓制品溫度產生波動。定期制品溫度產生一個波動就是冷阱切換時候造成的。雙冷阱凍干機在中大型生產型設備上使用,對于不需要連續工作的場景可以降低能耗,對于需要連續生產的場景又可避免每次運轉完成后需要化霜的時間耽擱,從而提升了效率。廣州微量凍干微球凍干微球盤管的布置在考慮真空泵進水時時比較關鍵。
實驗室型的凍干微球。實驗室型凍干微球體積小,有臺式和立式。臺式和立式都有普通型,壓蓋型,多歧管型。臺式凍干微球的主機的體積比較小,凍干面積也不大,冷阱的溫度一般是-50度。多數采用透明鐘罩式的亞克力桶,可以觀察到盤裝物料。物料預凍和干燥均需移位,沒有溫度控制功能。嚴格上來講,不算是一個完整的凍干微球。受臺式機內部空間限制,這種機器做不到-80度的預凍。立式凍干微球的由于內部空間大,可以做成-80的預凍。而且由于內部空間大,散熱好。這樣壓縮機、控制電路等老化的慢。我建議購買立式凍干微球。中試型的凍干微球。國內一般中試型凍干微球分兩種。一種是采用電加熱為加熱介質的升溫系統。一種是以硅油為加熱介質的系統。外形上看,有方艙和圓倉的,圓倉目前國內以基本淘汰。因為圓倉的不能做硅油加熱,而且凍干面積也做不大。咱們以方艙凍干微球為例,討論下電加熱和硅油加熱。電加熱凍干微球的擱板制冷是直接來自壓縮機的蒸發端。
選購凍干微球時應注重的哪幾個參數?凍干面積。凍干微球型號中的數字該型號凍干微球的凍干面積。用戶應根據自己的需要,通過計算來確定需用多大凍干面積的凍干微球。例如每批需凍干1.8公斤(升)液體量的產品,用物料盤裝載物料,每盤裝載10㎜厚,則可計算得凍干板層的負荷面積:A(面積,㎡)=V(體積,m3)/H(高度,m)=0.0018m3/0.01m=0.18㎡即需選用板層負荷面積為0.18㎡的凍干微球。2、冷阱溫度。冷阱是冷凍干燥過程捕獲水分的裝置,理論上講,冷阱溫度越低,冷阱的捕水能力越強,但冷阱溫度低,對制冷要求高,機器成本及運轉費用高。實驗系列冷凍干燥機的冷阱溫度主要有-45℃左右、-60℃左右、-80℃左右等幾個檔次。冷阱溫度為-45℃的凍干適用于一些容易凍干的產品,冷阱溫度為-60℃左右的凍干微球適用于大部分產品的凍干,冷阱溫度為-80℃的凍干適用于一些特殊產品的凍干。冷阱溫度對捕水能力的影響實驗表明冷阱溫度從-35℃下降到-55℃,捕水能力有提升明顯,冷阱溫度低于-55℃,冷阱的捕水能力提升不明顯。因此,在沒有特殊需求的情況下,選用冷阱溫度-60℃左右是理想的選擇。凍干微球可以室溫保存,也可以2~8℃保存。
凍干微球將擱板溫度與制品溫度隨時間的變化記錄下來,即可得到凍干曲線。比較典型的凍干曲線系將擱板升溫分為兩個階段,在大量升華時擱板溫度保持較低,根據實際情況,一般可控制在-10至+10之間。第二階段則根據制品性質將擱板溫度適當調高,此法適用于其熔點較低的制品。若對制品的性能尚不清楚,機器性能較差或其工作不夠穩定時,用此法也比較穩妥。如果制品共晶點較高,系統的真空度也能保持良好,凝結器的制冷能力充裕,則也可采用一定的升溫速度,將擱板溫度升高至允許的高溫度,直至凍干結束,但也需保證制品在大量升華時的溫度不得超過共晶點。凍干微球的制備方法是先將試劑溶液通過定量泵輸送至脈沖控制器。廣州微量凍干微球
凍干微球采用循環水冷卻,不受環境制約。云南凍干微球設備
凍干微球升華過程。在升溫的階段(大量升華階段),制品溫度要低于其共晶點一個范圍。因此擱板溫要加以控制,若制品已經部分干燥,但溫度卻超過了其共晶點,此時將發生制品融化現象,而此時融化的液體,對冰飽和,對溶質卻未飽和,因而干燥的溶質將迅速溶解進去,后濃縮成一薄僵塊,外觀極為不良,溶解速度很差,若制品的融化發生在大量升華后期,則由于融化的液體數量較少,因而燥的孔性固體所吸收,造成凍干后塊狀物有所缺損,加水溶解時仍能發現溶解速度較慢。在大量升華過程,雖然擱板和制品溫度有很大懸殊,但由于板溫、凝結器溫度和真空溫度基本不變,因而升華吸熱比較穩定,制品溫度相對恒定。隨著制品自上而下層層干燥,冰層升華的阻力逐漸增大。制品溫度相應也會小幅上升。直至用肉眼已不到冰晶的存在。此時90%以上的水分已除去。大量升華的過程至此已基本結束,為了確保整箱制品大量升華完畢,板溫仍需保持一個階段后再進行第二階段的升溫。云南凍干微球設備
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