在化合物結構確證時,我們通常會用到核磁共振譜圖來判斷各個元素之間的關系。譜圖的種類很多,下面簡單地介紹各種類型的譜圖。
氫譜:通過圖中質子的化學位移、偶合常數推測化合物所具有的結構單元。
碳譜:通過圖中碳的化學位移、偶合常數推測化合物中關于碳的結構單元。
DEPT譜:(Distortionless Enhancement by Polarization Transfer),又稱為無畸變極化轉移技術,是一種碳譜核磁共振譜中的一種檢測技術,主要用于區分碳譜圖中的伯碳、仲碳、叔碳和季碳。
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③在醇類物質中由于含有 O — H ,其中氧原子的結構與 H2O 中氧原子的結構相似,所以醇類物質中分子量較小的在常態下也像水一樣呈液態,分子量較大的呈固態,如:甲醇、乙醇等呈液態 ( 在常態下 ) 。 ④苯酚及其同系物雖然亦含有 O — H 原子團,但由于苯環相對較大,故常態下此類物質一般呈固態。 ⑤醛也一樣,除分子量較小的甲醛和乙醛等幾種醛在常態下呈氣、液態外,其它分子量大于 100 的醛一般也應呈固態。 ⑥羧酸類物質也一樣,只有分子量較小的甲酸和乙酸等幾種酸呈液態 ( 在常態下 ) ,其余都呈固態。 ⑦酯類物質也可推知,一般也只有分子量較小的酯呈液態 ( 常態下 ) 其余都呈固態。標準費用結構確證標準費用原料藥的結構確證機構有哪些?找微譜!
二、不同類別新藥結構確證1.一類新藥:一類新藥按全新化學單體要求確證結構。應提供充分的試驗圖譜和數據,完成必要的各項測試,按新化合物要求進行圖譜解析和綜合解析。
經過多年的深耕發展,微譜在廣州、蘇州、杭州、青島、成都、嘉興、深圳、北京、南京、寧波、武漢、濟南和長沙等地設立有(子)分公司和辦事處,擁有化學、生物、物理、電磁等多個領域的專業實驗室,引進了全球**的精密儀器如NMR、GC-QTOF、ICP-MS、SEM-EDX、XRF等300余臺、建立了各類譜圖數據庫達到100多萬條。
常見的二維譜
二維譜:將NMR提供的信息,如化學位移和偶合常數,氫化學位移和碳化學位移等在二維平面上展開繪制成的圖譜,二維譜分為同核化學位移相關譜和異核位移相關譜。
NOESY:(nuclear overhauser effect spectroscopy),空間相近的氫核的關系1H-1H NOESY譜圖類似于COSY譜,若兩核間有NOE相關,譜圖中出現交叉峰。與COSY譜不同在于,NOESY揭示的是質子與質子間在空間的相互接近關系,而無法測量核間距的大小。可推測分子的立體結構。
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藥學包材領域一般藥 物的結構確證方法三
質譜(MS):主要用于原子量、 分子量的測定,同位素的分析,定性或定量。重要的參數有:分子離子峰、碎片峰、豐度等等。
1.分子離子峰是確證化合物分子式,辨別質譜是通過精確測定分子量確定分子式,但它不能反映藥 物的純度和結晶水、結晶溶劑、殘留溶劑等情況,需具體問題具體分析。
2.隨著科學技術的發展,目前在醫學的研究中也采用了GC-MS、MS MS、LCMS等方法,研發者應根據藥 物的組成和結構特征選擇適宜的方法。 標準費用結構確證標準費用